BE348764A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la fabrication de colorante acides de la série 
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 des phénonaphtonafranines, solides aux alcalis. 



   Le brevet principal décrit des colorants acides bleu-pur de la série des phénonaphtosafranines pour la laine, qui, en dehors de leur bonne solidité a la lumière et de leur pouvoir égalisant, possèdent   encore'   la précieuse qualité d'une solidité parfaite aux alcalis. On y avait aussi constaté que la 'cause de la solidité aux alcalis était due à la position ortho d'un   groupeaulfo   par rapport à l'azote en pont (position -16-), attendu que seulement l'application 
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 d'acides zuli'oniqueE bien déterminés de para,phényléne diamines   N-alkylées   asymétriques donne cet effet. 



   A la suite de nouvelles recherches,on a fait l'observation surprenante qu'on peut aussi obtenir les mêmes 

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 colorants solides aux alcalis avec un groupe sulfo en position ortho (-16) en traitant certaines phénonaphtosafranines non sulfonées dans le résidu de paraphénylenediamine   N-alkylée     asymérique   attaché par condensation, au moyen   d'agents   de   sulfonation.   



   L'effet de cette sulfonation dans la position-16- ne s'étend pas seulement a la formation de colorants solides aux alcalis, mais détermine aussi une amélioration essentielle de la nuance, car tandis que les produits teignent avant la sulfonation en bleu terne et rougeâtre, on obtient par la sulfonation des colorants extrêmement purs et bleu-verdâtre. 



   Comme matières premières on emploie des acides 
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 phénonaphtoaafranineonoaulfoniques ou ..dieuli-oniques, qui dérivent de la formule générale suivante : 
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 où R = alkyl, R1 = hydrogène ou   alkyl,Y   = hydrogène ou un groupe neutre et ou un second groupe sulfo peut se trouver dans les positions 8 ou 9 ou 11 à 15. Un résultat favorable s'obtient par la présence d'un substituant neutre en position 19, qui est a mêME de diriger facilement le groupe sulfo en position para (-16-), tel que par exemple un alkyl, chlore, oxalkyl.

   Tandis que le groupe isorosindulineamino doit être   dial@ylé   en position 3, le groupe amino doit être dialkylé en position 3, le groupe amino dans le noyau de phénylène- diamine attaché par oxydation peut être dialkylé ou monoalkylé; on exclut les colorants avec un groupe amino libre. 



   La formation de colorants acides de la série des 

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 phénonaphtosafranines pour la laine par sulfonation de matières premières semblables a été déjà décrite dans les brevets allemands No. 97365 du 16 juillet 1897 et No. 97396 du 13 août   1897.   On se sert là de l'effet bien connu de la   sulfonation   pour la solubilisation de colorants difficile- ment solubles et dit simplement que les colorants obtenus sont facilement solubles et teignent la laine en bain acide. 



  Or, on a établi que les colorants bleus acides qu'on peut obtenir d'après ces indications fournissent des teintures non solides aux alcalis, dont la nuance diffère peu de celle de la matière première. De plus, on 'ignore non seulement les matières premières du nouveau procédé dans lesdits brevets, mais les produits sulfonés ne sont mentionnés que d'une façon générale sans description spécifique et sans être revendiqués. D'autre part, les acides sulfoniques qu'on peut obtenir d'après l'exemple 3) du brevet français No. 573368 du 20 novembre 1923 sont des colorants non solides aux alcalis, bien que la le groupe sulfo se trouvant en position ortho par rapport à l'azote azinique puisse laisser supposer l'obtention de teintures solides aux alcalis.

   Dans tous ces cas, il s'agit de colorants de la série des phéno-   naphtosafranines   dans lesquels se trouve un groupe amino libre dans le résidu de   paraphénylènediamine   attaché par condensation. La sulfonation de dérivés de ce genre est toutefois exclue dans cette invention, de sorte qu'il ne peut y être question ici des mêmes opérations que dans les cas signalés. 



   La sulfonation dans le nouveau procédé peut avoir lieu au moyen d'acide sulfurique faiblement fumant ou même au moyen du monohydrate d'acide sulfurique. 



   Les exemples suivants illustrent le nouveau procédé:   Exemple   I. 



  On introduit 20 parties du   colorant   soluble à l'eau 

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 de la formule: 
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 dans quatre fois autant d'oléum à   20   à 30  0 et maintient le mélange pendant 3 à 4 heures à50-70  C. On fait alors couler la masse sulfonée dans une solution de glace et de sel de cuisine et sépare par succion l'acide   trisulfonique   précipité. On dissout celui-ci dans la quantité correspon- dante d'une solution de carbonate de sodium et précipite au sel de cuisine.

   Le sel précipité constitue une poudre bronzée qui se dissout très facilement dans l'eau avec une coloration bleue, dans l'acide sulfurique concentré avec coloration verte et teint la laine dans un   bain à   l'acide sulfurique en nuances bleu-verdâtre. pures, d'une solidité remarquable aux alcalis, tandis que la matière première teint en nuances   bleu-rougettre,   plus ternes, non solides aux alcalis. 



   Exemple II. 
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  L'acide 3-diéthylphénonaphtosafranine-2-sulfonique de la constitution: 
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 est sulfoné en ce sens qu'on introduit l'acide monosulfoni- que dans cinq fois autant d'oléum à 20% et qu'on chauffe ensuite pendant   6 a 7   heures à 80 à 90  0. On fait couler le mélange de sulfonation dans de la glace, sépare par succion l'acide   2.16-disulfonique   libre et le transforme en son sel sodique. Le colorant teint la laine en bain acide en nuances bleues, pures, d'une excellente solidité à la lumière et aux alcalis et est identique au colorant du premier exemple du brevét principal. 



  R é s u m é. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. La présente invention se rapporte à une modifi- cat'ion du procède pour la fabrication de colorants acides de la série des phénonaphtosafranines, solides aux alcalis, suivant le brevet principal et porte sur les particularités suivantes: 1). Le traitement, au moyen d'agents de sulfonation.. EMI5.1 d'acides tri- ou tétraalkylphénonaphtosafranine-sulfoniqueo de la formule générale: EMI5.2 <Desc/Clms Page number 6> ou R = alkyl, R1 = alkyl ou hydrogène, Y4 = hydrogène ou un groupe neutre et ou un groupe sulfo se trouve en position 1 ou 2 et un second groupe sulfo éventuellement présent dans les positions 8 ou 9, Il à 15; 2). Les produits nouveaux obtenus d'après le pro- cédé du paragraphe précédent; 3). L'application de ces produits a l'industrie, particulièrement a la teinture des fibres textiles.