BE356307A - - Google Patents

Description

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  Procédé our la dissolution de la cellulose en solutions ammoniacales de cuivre 
L'invention suivante se rapporte à des composes nouveaux de cellulose-cuivre-alcali et à des solutions qu'on peut obtenir de ceux-ci.- . 



   Selon la présente invention on prépare des solutions de cellulose cu/inc-ammoniacale en deux phases. Dans la 

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 première phase on prépare un composé de celulose-cuivre- alcali qui est dissout dans la seconde phase pour former    1. la solution de cellulose cu/pre- ammoniacale Le composé 'cellulose-cuivre-alcali est préparé en traitant une cellu-   lose d'une origine quelconque par exemple une cellulose obtenue à partir du bois, du coton, de   l'esparto   ou de matières semblables avec une solution ammoniacale de cuivre à laquelle ou a ajouté un alcali caustique.

   La solution ammoniacale de cuivre peut être d'une origine quelconque et être préparée de la manière habituelle en dissolvant l'hydroxyde de cuivre en ammoniaque cu en additionnant l'ammoniaque à la solution aqueuse d'un sel de cuivre comme par exemple le sulfate de cuivre ou le chlorure de cuivre. La quantité de cuivre nécessaire est d'environ une molécule de cuivre pour deux molécules de cellulose (C H10C5).

   On ajoute à la solution ammoniacale de cuivre une certaine quantité d'un alcali caustique, comme la lessive de soude ou la lessive de potassium; pour une molécule C6H10O5 il faut une molécule d'alcali caustique et en outre un excès d'alcali caustique est nécessaire sur la quantité que la solution contient, en plus de la quantité qui se combine avec la cellulose, et qui doit être finalement d'environ de 0,3%, calculé sur le   volume   de la solution;   général$ment   nous prenons soin que la solution contienne un excès d'environ/à 1% d'alcali 

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 caustique. La cellulose est introduite dans une solution ammoniacale de cuivre et d'alcali caustique, et après un temps court, d'environ uneheure ou plus, un composé de la composition probable 1 Cu, 2C6H10   05  2 alcali caustique est formé.

   Le composé contient en outre de l'ammoniaque. La concentration de cette solution peut être variée en des limites étendues parceque la cellulose absorbe complètement le cuivre des solutions ammoniacales de cuivre; mais nous introduisons généralement la   cellu-   lose dans une solution qui contient environ de 0,5   jusqu'à   1% de cuivre. 



   Le composé nouveau de cellulose-cuivre-alcali est une masse fibreuse, bleue, soluble dans de l'eau, dans l'ammoniaque et dans des solutions ammoniacales de cuivre. 



   Le composé de cellulose-cuivre-alcali ainsi obtenu est alors dissout en le traitant avec de   l'eau,   de l'am- moniaque ou une solution diluée   ammoniacale   de cuivra. 



  Pour obtenir une solution très concentrée de cellulose, par exemple une solution qui contient environ 7 Ó 10% de cellulose,il s'est démontré qu'il est très favorable d'éliminer l'alcali caustique qui adhère au composé de cellulose, d'une manière camme quelconque, par exemple en mélangeant intimement le composé .- cellulose-cuivre-alca- li avec une petite quantité d'eau et en le pressant forte- ment.

   Puis l'alcali caustique peut être enlevé en ajoutant 

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 par exemple au mélange du composé de cellulose et du solvant un agent de neutralisation, un acide libre, comme l'acide sulfurique, le dioxyde de carbone, l'acide chlor-   hydrique;.   ou en ajoutant un sel approprié qui élimine l'alcali par double décomposition, comme par exemple le sulfate de cuivre, ou un sel d'ammoniaque, par exemple le sulfate d'ammonium ou le chlorure d'ammonium. Pour le but de notre invention les différentes manières d'élimination de l'alcali caustique sont équivalentes. 



   Les avantages de la présente invention sont: on peut user dans le procédé des solutions ammoniacales de cuivre d'une origine quelconque sans   avoir/préparer   l'hydroxyde de cuivre. Les solutions ammoniacales de cuivre peuvent être usé à nouveau dans notre procédé après le remplace-   'ment   du cuivre et un autre grand avantage de notre procédé   est, qu'on   peut utiliser de plus petites quantités de cuivre que dans les procédés qui ont été utilisés jusqu'à   mainte-   nant.. Les exemples suivants feront comprendre l'invention, bien qu'elle ne soit aucunement limitée à ces exemples. 



   Exemple   1.-.   



   1 kg   drune   cellulose purifiée, d'une origine quel- conque est introduit dans une solution ammoniacale de cuivre, préparée à partir de 3,75 kgs de sulfate de cuivre cristallisée,, 75 1 d'ammoniaque à 25% et 3 kgs de lessive de soude diluée dans 25 1   d'eau.   On enlève la fibre de 

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 cette   solution.   après une 1/2 heure, ou une heure environ et on presse le nouveau composé qui contient environ de 0,2 à 0,26 kg de cuivre. Le nouveau composé est en- suite introduit dans une solution d'ammoniaque à 5 % et se dissout dans un temps très court, le procédé étant accéléré par agitation lente mais efficace. AU lieu d'ammo- employer niaque on peut aussi user une solution ammoniacale d'oxyde de cuivre contenant environ 0,6% de cuivre.

   La solution ammonicale de cuivre peut être   utiliséeà   nouveau après remplacement du cuivre usé et de l'alcali usé. 



   Exemple 2: 
1 kg de cellulose purifiée, d'une origine quelconque, est traité environ 6 heures avec 100 1.d'une solution ammoniacale d'oxyde de cuivre, contenant environ   636   g   '15' .Il    de   cuivre/d'ammoniaque   à 25 % et 1,6 kg de lessive de soude; le traitement est effectué comme dans l'exemple 1 ; on dissout en mélangeant avec 20 1. d'une solution d'am- moniaque à 5-10%. 



   Exemple 3: 
On produit le composé cellulose-cuivre-alcali en trai- tant 2   kggde   coton comme dans l'exemple 1 et la matière humide ainsi obtenue est pressé à 7,5 kgs, elle est mé- langée/intimement avec 6 1   d'eau.   et pressée 6 à 7 kgs.   e/deve@@@@@   Ensuite la masse pressée est   dégagée/en   ajoutant à celle- ci 3 1 d'eaux et 7 1 d'une ammoniaque à 25   %   tout en      

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 agitant. On ajoute lentement à ce mélange d'abord 2 1. d'une solution de sulfate de   cuivre (3'?0   g CuSO4, 5aq dans 
1 1. d'eau) et puis 200 com d'une solution de sulfate 
2 za5   @   d'ammonium, toujours en agitant bien jusqu'à ce que la solution soit   homogène.   



   Exemple 4: 
2 kgs de cellulose, transformés dans un composé sont /aressés de cellulose-cuivre-alcali a 7,5 kgs, mouillés avec 6 1 d'eau et pressés à 6,5 kgs. La matière est bien dégagée et mélangée intimement avec 3   1.d'eau   et 6,5 1 d'une solution d'ammoniaque à 25   %.   On ajoute à ce mélange 1,5 1 d'une solution aqueuse, contenant 350 g CuSO4, 5aq dans un litre,   Apres   que le tout a été bien mélangé on introduit lentement 350 ccm3 d'acide sulfurique à   10%   tout en agi- tant   bien.   On continue à agiter jusqu'à ce qu'une masse homogène se soit formée. 



   Exemple 5: 
2 kgs de cellulose sont transformés dans un composé cellulose-cuivre-alcali et après   un$   pression à 7,5 kgs, introduites dans un mélange de 7 1 d'ammoniaque à 25%, 
3 1 d'eau, 1,6 1 de sulfate de cuivre à 35 % et 400 ccm3 à za%   d'une solution de sulfate d'ammoniaque/ La mélange est agitée jusqu'à ce que une masse homogène se soit formée. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Résumé': 1) Procédé pour la préparation de solutions f <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 concentrées de cellulose c"&/a ra- a=oniaca]4 caracté- 'risé par le fait que l'on traite la cellulose avec une solution ammoniacale de cuivre en présence d'un excès d'alcali jusqu'à ce qu'un nouveau composé de la formule EMI7.2 probable 1 (ru 2 alca3. 2 c.6FJ.I005 1 )OEE3 se soit formé et que ce composé est dissout dans de l'eau, de l'ammoniaque ou une solution diluée ammoniacale de cuivre.

   2) Un mode d'exécution spécial défini sous 1 caractérisé par le fait qu'or élimine l'alcali libre adhérant au composé de cellulose.

   3) Le composé cellulose-cuivre-alcali et les solu- EMI7.3 tions de cellulose a uOro-ammoniaca1e susceptibles d'être obtenus selon le procédé défini sous 1 et 2 et leur application dans l'industrie.