BE393317A - - Google Patents

Description

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    "PREPARATION   D'OBJETS MOULES RETRACTILES A BASE   D'ETHERS   
CELLULOSIQUES" 
Au brevet allemand. NO.270,314 du 21 février 1911, de la société dite :VISCOSE DEVELOPMENT COMPANY. Ltd., à Pembroke, Canada, il a été proposé de préparer des objets rétractiles, tels qu'anneaux   rétractiles,,   capsules de bouteilles, eto., par immersion de formes appropriées dans une solution d'acé- tylcellulose primaire et précipitation des moulages obtenus avec de l'eau ou avec des solutions aqueuses. Les capsules ainsi obtenues de même que les autres objets préparés à par- tir d'acétylcellulose primaire soluble dans le ohloroforme devenaient cassants et par conséquent inutilisables, soit 

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 immédiatement après dessioation complète, soit au bout de quelque temps.

   Etant donné oe désavantage l'emploi   d'aoétyl-   oellulose primaire a été complètement abandonné pour la pré- paration de capsules de bouteilles et toutes les propositions ultérieures préconisent exclusivement l'emploi de   l'aoétyl-   cellulose soluble dans   l'acétone,   plus stable, et ceci après précipitation et   redissolution   dans un dissolvant organique. 



  Ce procédé présente cependant de grands inconvénients. D'une part le coût des matières premières augmente considérablement par suite de la précipitation et de l'emploi d'un second dis- solvant; d'autre part la préparation directe de capsules ré- traotiles n'est plus possible par précipitation avec de l'ean. 



  On sait que par précipitation avec de l'eau l'acétylcellu- lose secondaire partiellement saponifiée ne donne que des produits opaques, d'un blanc laiteux, possédant de très mau- vaises propriétés mécaniques. On est obligé de passer par un détour pour préparer les capsules humides, prêtes à l'usage, par exemple d'exécuter la précipitation tout d'abord avec un liquide organique tel que   l'alcool,   et de chasser ensuite l'alcool avec de l'eau, ou de laisser sécher la capsule sur la forme, en présence de substances solubles dans l'eau, et de ohasser ensuite ces substances avec de l'eau. Tous ces prooédés sont oompliqués et par conséquent coûteux et de plus fournissent souvent des capsules à pouvoir rétractile relativement faible. 



   La demanderesse a   trouvé   qu'il est possible de préparer de façon simple et peu coûteuse des fermetures rétractiles complètement claires et non oassantes, d'un grand pouvoir rétraotile, par précipitation directe avec de l'eau,de so- lutions dans les acides gras inférieurs,d'éthers cellulosi- ques des acides gras ou d'éthers cellulosiques mixtes, lors- qu'à la place de   l'aoétyloellulose   primaire soluble dans le chloroforme, instable, utilisée   jusqutà   présent, on emploie 

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 des éthers cellulosiques appropriés, à éthérification très poussée, dérivant d'une oellulose peu dégradée et ne contenant pas de groupes instables. 



   La préparation d'éther oellulosique de ce genre est décrite dans le brevet français No.705.309 du 10 novembre 1930 de la demanderesse. Suivant le procédé de ce brevet on obtient des éthers stables possédant des solubilités tout à fait différentes suivant les conditions opératoires; on peut obtenir par exemple des éthers qui ne sont solubles que dans les acides gras inférieurs ou des éthers qui sont aussi so- lubles dans d'autres dissolvants organiques, tels que l'acé- tone.

   Tandis que ces derniers donnent par préoipitation aveo de l'eau des objets opaques, à résistance mécanique   défec-   tueuse, les éthers solubles dans les aoides gras inférieurs mais insolubles dans l'acétone, susceptibles   d'être   obtenus d'après les indications du brevet français préoité, ont la propriété de donner, par le même traitement, des objets transparents, à grande résistanoe mécanique, possédant un très bon pouvoir rétraotile et sont par conséquent de grande valeur pour la préparation de capsules susceptibles de se rétréoir. 



   Diaprés le procédé de la présente invention des solutions des éthers   cellulosiques,solubles   dans les acides gras in- férieurs, mais insolubles dans   l'acétone,   sont préoipitées avec de l'eau ou des solutions aqueuses sur des formes appro- priées, Les objets ainsi obtenus, débarrassés de la forme sur laquelle ils ont été   précipités,   possèdent un grand pouvoir rétractile; ils sont stables à l'eau après séchage et ils ne deviennent pas oassants même après emmagasinage prolongé. 



   Pour obtenir des effets particuliers on peut naturellement inoorporer aux solutions des éthers cellulosiques les addi- tions les plus diverses, telles que des substances minérales, des colorants, des poudres métalliques, etc.. 



   Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois la limiter. / 

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 Exemple 1 
D'après le principe énoncé dans le brevet français No.705.309 on prépare une solution à 15% d'acétylformylcellu- lose dans   l'aoide   formique, de préférence   oomme   suit : 
100 parties de linters de coton séché à l'air ou de pâ- te de bois sont introduites dans 1000 parties d'une solution de potasse oaustique à 25%. Au bout de quelque temps (par exemple après 1 à 24 heures) la matière est retirée, pres- sée à environ 250-300 parties en poids, déchiquetée, neutra- lisée aveo de l'acide acétique et séchée à 70-80 . La matière   sèche   est traitée pendant 3 heures à 125-135  avec   300-500   parties d'anhydride acétique.

   L'anhydride en excès, l'acide acétique formé et l'acétate de potassium sont ensuite élimi- nés par filtrage au vide et lavage subséquent avec de l'eau ou par extraction - par exemple avec de l'acide acétique glaoial - et séchage au vide. On obtient un acétate   cellulo-   sique fibreux, insoluble dans les dissolvants organiques, d'une teneur d'environ 56% en acide acétique. 



   100 parties de l'aoétyloellulose ainsi obtenue sont traitées avec 200 parties d'acide formique   98-100%   et 60 par- ties de   chlorure   de zinc pendant 2 jours, à la température ambiante, en broyant de temps en temps; il se forme un éther mixte ayant la composition approximative d'un triéther. On obtient une masse épaisse qui est amenée à la concentration désirée par dilution avec un acide formique moine concentré, par exemple à   85%.   Par une simple immersion de formes appro- priées dans oette solution, et précipitation avec de l'eau froide, on obtient des capsules claires, complètement trans- parentes, qui peuvent être facilement séparées des formes. 



  Les capsules lavées et   prêtes   à l'usage contiennent plus de 90% d'eau et possèdent par conséquent un très grand pouvoir   rétractiles @   

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Exemple 2 
A la solution d'éther cellulosique de l'exemple 1 on ajoute 60% du poids de l'éther cellulosique de sulfate de barium. On obtient des capsules blanches non transparentes ayant des propriétés analogues à celles préparées d'après les indications de l'exemple précédent.

Claims (1)

1. Revendication.

   La présente invention vise : Un procédé pour la préparation de capsules rétraotiles, consistant à précipiter avec de l'eau ou des solutions aqueu- ses, sur des formes appropriées, des solutions des éthers cellulosiques stables, solubles dans les acides gras infé- rieurs, mais insolubles dans l'acétone.