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" PRODUCTION DE NOUVELLES MATIERES COLORANTES"
On sait que l'on peut obtenir des matières colorantes présentant un grand intérêt technique lorsque l'on condense avec des matières colorantes a,zoiques l'acide dinitrostilbène- disulfonique ou l'acide dinitrodibenzyledisulfonique ou d'une façon générale les produits que l'on obtient par l'action des alcalis sur l'acide p-nitrotoluènesulfonique. Cette condensation a jusqu'à présent toujours été faite en vase ouvert.
La demanderesse a trouvé que l'on obtient de nouveaux produits lorsque l'on condense les acides précités avec des matières colorantes aminoazoiques ou d'une façon tout à fait générale avec des sustances aromatiques contenant au moins un groupe NH2 à température élevée en vase clos sous pression.
Les nouveaux produits se distinguent des produits obtenus en vase ouvert dans beaucoup de cas par des nuances plus foncées, par une amélioration de la solidité aux alcalis et une notable amélioration de la solidité à la lumière. Ces nouveaux produits peuvent encore être soumis à un traitement subséquent, comme par exemple, avec des agents oxydants ou avec des agents susceptibles d'abandonner des métaux.. On obtiend@@alors des produits jouissant de solidités encare améliorées.,
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Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefoïs la limiter.
Exemple 1
On introduit dans un autoclave muni d'un agitateur 33
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parties d'acide 4-amino-asobenzene-3'-sulfonique, 43 parties , du sel sodique de l'acide dinitrostilblrieCLisulfoniqtte, 1000 parties d'eau.et 250 parties de soude caustique a 36 Bé. On chauffe 115-120 et maintient cette température un certain temps, par exemple, 6 heures. Apres refroidissement on neutra- '.lise'l'excès de soude caustique avec un acide et sépare le co-
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. lorant par relargage.
Te produit ainsi obtenu se présente sous - la forme d'une poudre rouge-brunâtre qui se dissout dans l'eau et les 'alcalis dilués avec une coloration jaune-orange, dans l'acide sulfurique concentre avec une coloration bleu pur. Il teint.le coton en nuances orange solides à la lumière et aux alcalis.
On obtiendra des produits analogues avec d'autres matie-
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.. , ¯ azoiques res oolorantescontenant des groupes amino, par exemple, celles
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,qui dérivent, de composantes de dlazotation, telles que l'acide métanilique et l'acide sulfanilique, l'acide 2-ehloro-l-aminobenzlne-5-sulfoniquet l'acide ô-tolitidiiie-4-sul'LoriiqLiep 1''acide ',.-ohloro-l. aminobenzne-3-sulfonzcue, . lt acide 1-aminonaphtaléne- 5-sulfonique, l'acide 1-aninana,phta7.ne-6-sulfonio,ue, l'acide 2-aminonaphtaltne-3.6-disulfoniclue, etc., et de composantes de copulation, telles que l'aniline, l'o-toluidine, la p-xylidine, la crésidine, l'o-anisidine, lto-plzénéticline, ltot-.naphtylani.ne, les acides l..aminonaphtaléne-6 ou 7-sulfoniqtles, etc..
Il va de soi que dans le cas de composantes de copulation telles que l'aniline ou l'o-anisidine on préparera la matière colorante azoique en copulant tout d'abord le diazoique avec l'acide @@-mé-
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thanesulfonique correspondant à la composante de copulation, puis en saponifiant le reste 6,--méthanestilfonique*
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On oôtic.::1¯w des produis analogues en remplaçant l' acide iiinitrostilbbi>z,5.i.zi:Lfonique par l'acide dinitrodibenzyledi- sulfonique. Ces matières colorantes teignent le coton en nuances pouvant varier du jaune-orange au rouge-brunâtre.
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Exelllple e 2 On introduit t o.1.".ns un autoclave muni d'un agitateur 66 parties de l'acide 4-a:-1>io-azo'oe>izéne-3'-Sulionique, 43 parties du sel sodique de l'acide dinitrostilbenedisulfonique, 1000 parties d'eau et 2G parties du soude caustique à 36 Béo On chauffe à 12-130" et ,..L.intieiit cette température durant quelques heures. Apres refroidissement on neutralise la soude caustique avec un acide et isolc le colorant par relargage. Le colorant séché se présente sous la. forme d'une poudre rouge-brunâtre, qui se dissout dans l'eau et les alcalis dilués avec une coloration orangé-jauntre, dans l'acide sulfurique ooncentré en
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bleu.
Il teint le coton ou la cellulose régénérée, comme la viscose ou. la soie CLll)l'O-armJ1oniacale en nuances orangé-jaunâ- tre jouissant d'excellentes solidités, entre autres 11. la lumière et aux alcalis,
En portant la température de la condensation a 150 on obtient un produit qui se dissout dans l'acide sulfurique concen. tré avec une coloration bleue et teint le coton en nuances no-
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tablement plus roaieàtres que celles obtenues , l'aide des co- lorants préparés à température moins élevéeso
Exemple 3
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30 parties d'acide 4>amino-azobenzne-3ybsulfonique et 3 parties d'acide 4-aTino-5-méY.oxy=2-méthyl.zobenzéne-3'-sulfo.
nique sont condensées avec 43 parties du sel sodique de l'acide dini trostil blledi su] fonique dans 1500 parties d'eau et 260 par= ties de soude caustique a 36 Be a 120-1250 8 heures duranto On isole le colorant comme d'habitude et l'on obtient une poudre rouge-brunâtre se dissolvant dans l'eau et les alcalis diués avec une coloration rouge-orangé et dans l'acide-sulfurique
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concentre en bleu. Il teint le coton en nuances orange pur jouis-
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t! - , . sant d'excellentes solidités.
@ 'Exemplee 4 On charge un autoclave muni d'un agitateur avec 723 par-
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ties d'acide 4-amino-3-méthoxy-azobenzne-ît-oul.foniqtte, 430 par- ties du sel sodique de l'acide dinitrostilbénedisulfonique, 10000 parties d'eau et 1000 parties de soude caustique, 36 Bé,
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on chauffe , 120-125 et- condense 6 heures 1 cette température.
Apres refroidissement on isole le colorant, par rela.rgage, puis le repartit.soigneusement dans 6000 parties d'eau, chauffe à 600 et ajoute.2400,:parties d'une solution d'hypochlorite contenant
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13<?% de chlore act±1: On remue pendant 1 heure, précipite complè- tement le colorant -par adjonction (le sel marin et filtre, Le colorant séché se présente sous la forme d'une poudre brun-rougeâtre, qui se dissout dans l'aau et les alcalis dilués avec une colora- tion rouge-orangé, -dans l'acide sulfurique concentréavec une co-
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loration bleue.
Il teint le coton en nuances rouge-orangé solides aux:alcalis et a la lumière.
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On-obtiendra des colorants solides z. la Inmire et aux alcalis et teignant le coton ou la cellulose régénérée en rouge lorsque l'on traite comme indiqué dans cetexemple les produits de
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condensation -obtenue a partir de colorants aininon-zoiq-Lies dérivant de crésidirfe ou d'aphty18.mine canLT.te composantes de copulation, Exemple 5 On charge un autoclave muni d'un agitateur avec 672 parties d'acide déhydrothiotoluidinemonosulfonique, 430 parties de dinitrostilblnedisulfonate de .sodium, 10000 parties d'eau et 1000 parties, de .soude caustique 3r6 Bé.
On chauffe à 1É5-130 et condense 6 heu- res à cette température.
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Apres refroidissement on ooÂ:ylae la précipitation du colo- rant par.adjonction de sel marin, filtre et sèche. Le colorant séché se présente sous la.forme d'une poudre rouge-brunâtre, qui
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se dissout dans l'eau et les alpalis diluss avec une coloration
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jaune-orangé, dan:1 1' iei-ie w.,f.iri yue en viulet pur et teint le coton en nuances jaune-oranjé soliô<es à la lumière et aux alcalis, Exemple
Le colorantde 1'exemple précédent de préférence sous forme de gâteau du presse frais est réparti dans 20000 parties
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d'eau, chauffé a 9C-95 , puis traité lentement au cours d-une '"-:
demi-heure avec 3000 parties d'une solution d'hypochlorite de
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sodium contenant 1.3, 57 el.:. chlore actifs On maintient oette température 2 heures et isole, après refroidissement? le colorant de la manière 1=1;'iit,:elie, l, l'état sec il forme une poudre rouge- - orangé qui se dissout dans l'eau et les alcalis dilués avec une
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coloration jaur:e-91Clrl± dans l'acide sulfurique concentré en rouge-violacé et teint le coton en nuances 'jaune d'or solides a la lumière et aux alcalis.
On travaillera d'une faon analogue avec d'autres produits
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contenant des cl'O¯'.)e:3 sn2.foniques. Ainsi l'on obtiendra par condensation de l'acide dinitrostilbenedisulfonique avec l'acide l:a.nino.a.(,.o nir.o )-pïiényl:rinoanthraquinone=2msulfonique. un .co- lorant gris qui, par oxydation se transforme én un produit teignant le coton en nuances olivâtre.
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On obtient é';8.12'':Jent deb colorants gris en e,ondensant la matière colorante cuprifère obtenue par copulation du 4-ohloro-2diazo-1-phénol avec l'acide 2-anino-5-oxynaphtalénem7=sulfoniclue et traitement du colorant formé avec des agents cuivrantso
Exemple 7
On introduit dans un autoclave muni d'un agitateur 28 par, ties du colorant azoique obtenu par copulation de la monoacetyl-
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p-phénylenediamine avec l'acide salicylique, 43 parties du sel sodique de l'acide dinitrostilbénedisulfonique et 200 parties de soude caustique'à 36 Béa on chauffe va 115-120 0, et maintient durant 4 heures cette températureo Le colorant formé est, après neutralisation de la soude caustique, isolé par relarggeo Il
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forme une poudre foncée,
qui se dissout dans l'eau et les alcalis dilues, avec une coloration 'brun-orange et dans l'acide sulfurique concentré en bleu. Il teint le coton en nuances orange qui, par traitement avec du cuivre, virent au brun-rougeâtre.
Un colorant semblable est obtenu par condensation de 2 molécules du colorant précité avec 1 molécule d'acide dinitro-
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stil'beaedisulfonique. -
Exemple 8
Lorsque l'on condense des colorants aminoa,zoiques ou d'autres produits ne contenant pas de groupes sulfoniques, tels
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que ltamino-azobenzlne, le 41-piiiino-5t-méthoxy21-méthylazobenzbne, 11 aniline- azo-naohtylamine, l'aiminocarcaazol, le Jaune d'Aoridine, une amino-acridone, etc., on travaillera de prcfc- rence en présence d'alcool. Ainsi on introduit dans un autoclave muni d'un agitateur 130 parties de Jaune d'Acridine (voir
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Schultz Parbstofftabellen 5e e'ditien, No.
602), 86 parties de ,dinitrostil'Ynedisulf4t^de sodium, 200 parties d'alcool 70% et 20 parties de soude caustique à 36 Bé. On chauffe à 120-130
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et condense pendant 6 heures va cette ter:l5éra,ture. Apres refroi-
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dissement on isole le colorant, il forme une poudre brun-jatinea- tre, se dissolvant dans l'eau et les alcalis dilués avec une coloration jaune-orangé, dans l'acide sulfurique concentré avec une coloration bleu-verdâtre. Il teint le coton en nuances 'brun-orangé.
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Si l'on remplace le Jaune d'Acridine par lt aminoacridone de la formule
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on obtient un colorant 'brun, qui se dissout dans l'eau et les alcalis dilués avec une coloration 'brun-orange, dans l'acide sulfurique.concentré en bleu et qui teint le Goton en nuances @
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'brun-orangé.. Aveo .1.' aminocar'bazol on obtient un produit teignant
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le coton en orangé-brungtre.
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Exemple 9
Pour une partiede fibrevégétale à teindre on prépare un bain de teinture contenant 20 à 25 parties d'eau et y dissout, calculé sur le poids (le la marchandise à teindre, 1 à 3% de colorant, 5 à 30% de sel de dauber cristallisé. ou 2 à 20% de sel de cuisine.
On introduit par exemple le coton à 40-50 , on pousse à l'ébullition pendant une demi-heure à 1 heure, puis on rince et termine de la manière habituelle.
On obtient avec les colorants des exemples précédents les nuances iuentionuéesg
Revenlications La présente invention vise: @ 1.) 'Un procède pour la préparation de.matières colorantes, caractérisé par le fait que l'acide dinitrostilbènedisulfonique ou l'acide dinitrodibenzyledisulfonique ou les produits-obtenus par l'action desalcalis sur l'acide p-nitrotoluènesulfonique sont condensés en vase clos sous pression aveo des matières colorantes aminoazolques et d'une faon générale avec des substances aromatiques contenant au moins un groupe aminoo µ 2.
) Une modification du procédé du µ 1 consistant à traiter les colorants obten@s suivant le procédé du µ 1 avec des agents oxydants ou avec des agents susceptibles d'abandonner des métaux ou successivement avec ces deux agents.
@ 3.) Les nouveaux produits susceptibles d'être préparés selon les procédés des @@ 1 et 2.
µ 4.) Un procédé de teinture consistant dans l'emploi des produits du @ 3.
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