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"Procédé de préparation d'esters de La cellulose".,
Dans son brevet principal et sa première addition,la De- manderesse a décrit un procédé de préparation d'esters de la cellulose,de ses produits de transformation et d'autres hydra- tes de oaroone consistant à effectuer la réaction dans l'acide sulfureux liquida, jouant le rôle de digesteur ou de dissolvant, avantageusement en présence d'une quantité restreinte d'un oxy- dant.
Or,la Demanderesse a trouvé qu'on obtient une esterifica- tion beaucoup plus rapide et tout t à fait uniforme de la cellu- lose ou de ses produits de transformation,comme par exemple @
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l'hydro-cellulose, ainsi que d'autres hydrates de carbone, tel que l'amidon,et qu' on peut raccourcir considérablement un traite- ment ultérieur qui, dans certains cas,peut être nécessaire, tel que l'hydrolyse, si l'on effectue les réactions on augmentant encore davantage la pression résultant de l'utilisation de l'acide sul- fureux aux températures en question.
à cet effet on peut utiliser un gaz inerte, tel que l'azote, ou de l'air comprime et porter de cette manière à un multiple les pressions appliquées dams les exemples des Brevets cités ci-dessus. En maintenant les propor- tions quantitatives et les températures indiquées,on peut dimi- nuer considérablement la durée de la réaction; dans certains cas il ne faut que la moitié du temps,qui autrefois était nécessaire.
On peut aussi effectuer la réaction en présence d'une quantité restreinte d'un oxydant,tel qu'un oxyde métallique.
Ce perfectionnement constitue un grand progrès industriel; les esters ainsi obtenus sont complètement équivalents par leurs propriétés aux produits que l'on obtient d'après les procédés décrits dans les dits brevets, EXEMPLES:
1 On acétyle dans un récipient sous pression 100 parties en poids de cellulose sous forme de linters de coton avec 250- 300 parties en poids d'anhydride acétique, 300-500 parties en poids d'acide sulfureux liquide et 1 -2 parties en poids d'acide sulfurique à une température comprise entre 20 C et 25 C environ sous une pression totale d'azote d'environ 12 atmosphères jusqu'à. ce que la réaction soit complète,ce qui a lieu '-,près 2 - 3 heures environ. On peut effectuer aussi l'hydrolyse de la matière con- nue sous une pression totale d'azote de 12 atmosphères.
Après 6 à 8 heures environ l'acétate de cellulose obtenu est soluble dans l'acétone, on presse alors le mélange de la réaction sur de l'eau contenue'dans un récipient; pendant cette opération l'acé- tate de cellulose se précipite et l'acide sulfureux se sépare par distillation.
Aprèss traitement ultérieur, du produit à la manière.usuelle
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on obtient environ 150 parties en poids d'acétate de cellulose,
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2 On remue inimament/pendant , à 6 heures 100 parties en poids de cellulose avec zoo à z30 parties en poids d'anhydride acétique,150 parties en poids d'acide pro¯pioiiique,5 à 10 parties en poids d'acide sulfurique et 300 à 500 parties en poids d'acide sulfureux dans un récipient sous pression à une température com- prise entre 10 C et 15 C sous une pression totale d'azote de 12 atmosphères, on introduit alors le mélange .le la réaction dans l'eau;
pendant cette opération l'acide sulfureux se sépare conti- nuellement par distillation,tandis que l'ester de la cellulose se
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précipite sous forme de flocons imcoloresar;lrs traitement cItérieur du produit à la manière usuelle, on obtient 150 à 160 parties en poids d'acétopropionate de cellulose soluble dans l'acétone..
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3 On traite 100 parties en poids d'amidon ,CO:.1118 décrit dans l'exemple 2,avec 260 parties en ¯poids d'anhydride acétique, 0,0 parties en poids d'acide sulfurique et 5006., paz'tiea en poids d'acide sulfureux. Après traitement ultérieur on obtient un acétate d'amidon soluble dans le chloroforme, uand on fait suivre l'acé-
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tylation d'une hydrolyse on o'o i 1 en un amidon soluble dans l'acétone.
Rendement : :environ 150 parties on poids d'acétate d'amidon.
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1L .m.J l.,j i,.... 1 La modification au procédé de préarüion d'esters de) la cellulose ou de sed produits de transformation ou d'autres hydra- tes de carbone dans l'acide sulfureux liquide décrit au brevet prin-
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cipal et a la première addition qui CO.üSi8t.0 ,." ù¯,ér,3r 1#, rf:;uc.oiO.Ú3 en augmentant encore davantage les .Jr,,;siOI.0 résultmit de l'utili- station de l'aoidj ô1..1-:1I'ôu:X:,j,)dr un 6hZ 11,i;ÉôÉ, 1.ô c::...:3 é;; "éè.ÜS,611 présente dia quantité .rs..::tr,3Í.:::"v) d'oxydants,, ;::;0 Les produits tels qu'ils s'ooLiemietj.t >1'aj= hs 1.i .rooë.ié spécifié sous 1 et leur t::d1Jlicati.Dn dans 1'iiidu strie.
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