BE372302A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour la   péparation   de colorants contenant   @   du chrome et colorants résultant de ce procédé "   @     /   Si l'on consulte la littérature concernant les complexes chromés des colorants azoïques, on trouve que, dans les      nombreux brevets pris pour leur préparation, on emploie les composés du chrome sous de nombreuses formes, telles que les sels de chrome à radical acide minéral ou les halogénures de chrome, les sels de chrome à radical acide organique de la série grasse, ou bien encore de   1 hydroxyde   de chrome, en présence d'alcalis comme la soude ou la potasse, quelquefois avec addition de substances organiques renfermant des groupe- ments   oxhydrile,   tels la glycérine, le tannin, les phénols etc..

        

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   Dans le cas des sels de chrome à acide minéral, on insiste surtout; pour une bonne exécution de la réaction, sur la neutralisation de l'acide minéral mis en liberté au cours de la fixation du chrome sur la matière colorante. Mais il n'a jamais été signalé, à part peut-être dans la formation des complexes cuivrés, que l'acide minéral mis en liberté ou produit dans la réaction était non seulement de nature à favoriser celle-ci, mais même que, dans   beaucoup   de cas (fait que l'on ne pouvait guère prévoir) une addition d'acide minéral em- ployée dès le début était susceptible d'accélérer cette réaction. 



   On a eu dès lors l'idée, conformément à la présente invention, de préparer d'une façon très simple deq complexes chromés de colorants ortho-oxyazoïqueq (dont quelques-uns seraient difficiles à obtenir à l'état de pureté par les procé- dés actuels) en traitant ces colorants, avec ou sans pression, par des sels de chrome à radical d'acide minéral, en présence ou non d'acide sulfurique libre. 



   Comme sel de chrome on peut employer en particulier le sulfate de chrome. 



   Voici quelques exemples non limitatifs de réalisation de la présente invention : 
Exemple 1 - 42 k.5 du colorant obtenu par copulation du composé diazoïque de l'acide 1 amino 2 oxy naphtalène 4 sulfonique avec la 1 phényl 3 méthyl 5 pyrazolone, sont chauf- fés sous pression pendant 24 heures dans un autoclave plombé,   @   

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 à   120 C   avec 400 kgs   d'une   solution de sulfate de chrome contenant 2,5 % de Cr2O3. 



   Au refroidissement, le nouveau complexe se sépare sous forme de petits prismes rouges à éclat bronze. On constate que le liquide duquel les cristaux se sont déposés est devenu fortement acide (acidité minérale)o Le colorant obtenu tel quel est insoluble dans l'eau froide, légèrement soluble dans l'eau bouillante;

   son sel de soude bien soluble donne en teinture sur laine en bain acide, une nuance rose magnifique;, très solide à la lumière et au foulon   alcalin,   alors que le même colorant de départ, chromé en l'absence d'acide minéral libre, par les méthodes courantes, ne donne qu'un rouge bleuâtre  
Exemple   II  Une pâte contenant 46 k. 5 du colorant azoïque obtenu par copulation du diazo-dérivé du 5 nitro 2 amino phénol avec l'acide 2 amino-naphtalène 5.7 disulfonique, est chauffée dans un autoclave plombé avec agitation, à 125 C, pen- dant 6 heures, avec 400 litres d'eau et 100 litres   d'une   solu- tion acide de sulfate de chrome contenant 7,5 % de Cr2O3. 



   Au refroidissement, le complexe chromé se sépare sous forme de petits cristaux verts   bronzés.   Le colorant obtenu est bien soluble dans   l'eau,   même   froide.   Il teint la laine en bain acide, en vert bleuâtre très par, alors que le complexe chromé obtenu en l'absence d'acide minéral teint en vert   d'une   nuance   jaunâtre.   



   Exemple III : 44 kgso du colorant azoïque obtenu par 

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 copulation du diazoique nitré de   l'acide   1 amino 2 oxynaphtalène      4 sulfonique et du béta naphtol sous forme d'une pâte pesant 115 kgs sont délayés dans   400   litres d'eau, puis additionnés de 150 litres de solution acide de sulfate de chrome contenant   7,5 %   de Cr2O3, puis chauffés dans un autoclave plombé pendant 4 h. à 135 C. 



   Après refroidissement, on filtre le complexe chromé et on le lave à l'eau froide sur filtre. A l'état sec, il se présente sous forme d'une poudre cristalline noire insoluble dans l'eau comme telle, bien soluble dans l'eau comme sel de sodium. 



   Le colorant teint la laine en bain acide en noir; en nuance claire on obtient un gris bleuâtre vif. 



   Exemple   IV :   Une quantité de pâte acide, renfermant 47 k.3 du colorant azoïque obtenu à partir du diazoïque du 1      amino 2 oxy-naphtalène 4 sulfonique et de l'acide 1 oxy naphta- lène 8 sulfonique est délayée dans 200 litres d'eau, puis addi- tionnée de 100 litres d'une solution de sulfate de chrome contenant   7,5 %   de   or 203$   le mélange étant chauffé pendant 5 heures au bouillon dans'un appareil muni d'un réfrigérant à reflux. 



   Au bout de ce temps de chauffage, la transformation est achevée. On abandonne 24 heures au refroidissement, le complexe chromé de la matière colorante,se sépare sous forme 
1 de petits cristaux à éclat bronzé. 

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   Le colorant est ensuite   filtrée   lavé avec un peu d'eau ,salée de 8  Bé contenant 1% d'acide chlorhydrique. 



   Le colorant séché et broyé constitue une poudre cris- talline à reflets bronzée, peu soluble dans   1 eau   bouillante, bien soluble comme sel de   soudeo   
Teint à la façon habituelle sur laine en présence d'acide sulfurique, il donne des teintes bleu verdâtre très puro 
Exemple V : 52 kgs. du colorant azoïque résultant de la      copulation de l'acide 2   diazo   1 oxybenzène 4 sulfonique avec l'acide 1-8 dioxy 3-6 disulfonaphtalène sont dissous dans 300 litres   d'eau;   on y ajoute 100 litres de solution de sulfate de chrome et on chauffe 5 heures en autoclave à 130-135 C. Après ce laps de temps, la masse de réaction est filtrée, ou laissée dé- canter, puis évaporée dans un double fond émaillé. 



   Le colorant se présente sous forme   d'une   poudre bronzée très soluble da,s l'eau. Elle teint la laine en bain d'acide sulfurique en nuance bleu marine à reflet rougeâtre. 



    RÉSUMÉ   
Procédé pour la préparation de colorants contenant du chrome, consistant à traiter, avec ou sans pression, des colorants ortho-oxyacoïques avec des sels de chrome à radical d'acide minéral, avec ou sans addition d'acide sulfurique. 



   On peut employer comme sel de chrome du sulfate de chrome. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. A titre de produits industriels nouveaux, les complexes chromés fabriqués suivant le dit procédé et applicables comme colorants, REVENDICATIONS 1. Procédé pour la préparation de colorants contenant du chrome, consistant à traiter avec ou sans pression, des colorants ortho-oxyazoïques avec des sels de chrome à radical d'acide mi- néral. <Desc/Clms Page number 6>

   2. Procédé de préparation de colorants contenant du chrome tel que revendiqué en 1, dans lequel on traite les colorants ortho-oxyazo±ques avec du sulfate de chrome.

   3. Procédé de préparation de colorants contenant du chrome, tel que revendiqué en 1 dans lequel on traite les colorants ortho- oxyazoïques avec du sulfate de chrome.

   4. Complexes chromés préparés par traitement de colorants ortho-oxyazo±ques avec des sels de chrome à radical d'acide minéral et leurs applications comme colorants.