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"Nouveaux colorants chromiféres"
La demanderesse a trouvé qu'on peut obtenir de nou- veaux colorants chromiféres à partir de mélanges de colorants azoiues chromatables qui contiennent au moins un colorant a- zoiue répondant à la formule générale :
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dans laquelle Ri représente un radical naphtalenique, R2 un radical naphtolique, n un nombre entier allant de 1 à 3, et
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dans laquelle les groupes oxhydryle et azoique se trouvent en position ortho l'un par rapport à l'autre, lorsqu'on traite ces mélanges avec des composés complexes qu'on obtient par
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1 . wcion de composés organiques contenant des groupes oxhydry- les sur des suspensions alcalines d'hydroxydes de chrome.
Pour l'exécution du procédé de la présente invention les mélanges de colorants azoiques chroma tables servant de pro- duits initiaux peuvent contenir à côté d'un à plusieurs colo- rants azoiques répondant à la formule générale précitée, an à plusieurs autres colorants chroma-tables.
Les colorants azoiques répondant à la formule géné- rale précitée peuvent être obtenus par exemple en faisant ré-
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agir les acides 1-diazo-2-oxynaphtalne-4-sulfoniue, 2-diazo- l-oxynaphtalène-4-sulfonijue, 6-broLnc 6-chloro- ou 6-nitro-1- die.zo-2-oxßnanhta? ne-4..sulfoni¯ßue, 2-diazo-1-oxynaphts.lne-4.8.- disulfonique, 2-diaso-l-oxynaphtalene-4.6-disulfonique avec le 1- ou le 2-o;ynapht;
léne ainsi qu'avec leurs produits de substi- tution, par exemple avec les chloro-,bromo-,méthyl- et alcoyioxy- oxyinphtalenes, tandis iue les autres colorants F-zoi,-,ues chroraa- tables peuvent être obtenus par exemple en faisant réagir des ami- nes aromatiques diazotées des séries du benzène et du naphtalène avec des composants de copulation quelconques, par exemple des arylamines, des phénols ou des composés dont l'atome de carbone
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susceptible de copuler appartient à un noyau h6téroc7;-clijue ou à une chaîne ouverte.
Les composants de copulation dont l'atome de carbone susceptible de copuler appartient à un noyau hétéro- cyclique sont par exemple les pyrazolones, les oxyquinoléines et les acides barbituriques; ceux dont l'atome de carbone sus- ceptible de copuler appartient à une chaîne ouverte sont par
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exemple les dérivés de l'acide acétylacétique et l'acide ben- zoylacétique-o-carboxylique ou ses dérivés.
Le traitement des mélanges des colorants azôiques chromatables avec les composés complexes qu'on obtient en fai- sant réagir des suspensions alcalines d'hydroxydes de chrome avec des composés contenant des groupes oxhydryles tels que les alcools et les phénols polyvalents (par exemple la glycérine, le glycol, l'acide gallique), les produits tannants (par exemple le tannin), les corps du genre du sucre, les dérivés cellulosi ques (par exemple la lessive résiduelle de cellulose sulfitique), ainsi que les corps du groupe de la lignine, peut avoir lieu par exemple en chauffant des sels de chrome, des alcalis en excès tels que les solutions d'hydroxyde de sodium ou de potas sium ou les mélanges de ces alcalis, avec les composés organiques contenant des groupes oxhydryles et les mélanges des colorants azoiques chromatables,
ou en chauffant les mélanges de colo- rants azoiques chromatables avec les composés complexes qu'on obtient par l'action de composés organiques contenant des grou- pes oxhydryles sur les suspensions alcalines d'hydroxydes de chrome, en vase ouvert ou sous pression, en présence ou en l'absence de produits additionnels appropriés, par exemple de sels solubles inorganiques ou organiques ou d'autres substances.
Le rapport entre les quantités des colorants azoiques chromatables présents dans les mélanges et les quantités employées des agents alcalins de chromuration de même que les quantités de ces colorants azoiques les unes par rapport aux autres ou le rapport entre les quantités de l'agent alcalin de chromu- ration et les quantités des composés organiques contenant des groupes oxhydryles, ou, lorsqu'on emploie des mélanges d'alcalis, les quantités des différents alcalis les unes par rapports aux autres, peuvent varier dans de larges limites ; outre on peut aussi modifier sensiblement la durée du traitement ainsi que la concentration des alcalis.
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On obtient des colorants particulièrement précieux lorsqu'on emploie écorne produit initial un mélange de colorants azoiques chromatables qui contient au moins un colorant azoique chromatable de formule générale :
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dans laquelle les groupes oxhydryle et azoiue se trouvent en position ortho l'un par rapport à laautre. n représente un nombre entier allant de 1 à 3, et R représente un radical naphtolique, puisqu'on obtient ainsi des colorants teignant en nuances bleu- marine qui sont d'un bel unisson même en nuances foncées et so- lides sous tous les rapports, en particulier aussi solides au frottement contrairement aux nuances des colorants de ce groupe connus jusqu'à présent et teignant la fibre animale en nuances analogues. De plus les colorants de formule précitée servant de produits initiaux sont bon marché.
Les composés chromiféres préparés suivant le procé- dé de la présente invention sont particulièrement propres à la teinture de la fibre animale, par exemple de la laine et de la soie. Pour la teinture de la laine on emploiera avec avan- tage les procédés des brevets belges No. 373.604 du 22 septembre 1930 et No. 398.149 du 12 août 1933 de la demanderesse.
Les exemples suivants illustrent la présente inven- tion sans toutefois la limiter.
Exemple 1
On mélange 208 parties du colorant obtenu à partir d'acide l-diazo-2-oxynaphtlaéne-4-sulfonique et de 1-oxynaph- taléne (sel monosodique) et 208 parties du colorant azoique obtenu . partir d'acide 1-diazo-2-oxynaphtlaéne-4-sulfonique et de 2-oxynaphtaléne (sel monosodique) avec 1300 parties d'eau et ajoute une solution de chromite dans de la glycérine, ob-
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tenue à partir de 625 parties d'une pâte d'hydroxyde de chro- me, dont la teneur correspond à 87,4 parties de Cr2O3, 120 parties de glycérine à 90% et 300 parties d'hydroxyde de potas- sium. On chauffe ensuite 2 à 3 heures à 75-85. , puis 2 à 3 heures à 90-100 .
On dilue avec de 1(eau froide à 4000 parties ajoute de l'acide chlorhydrique dilué jusqu'à réaction faible- ment alcaline au carbonate de sodium et précipite le colorant par addition de chlorure de sodium, on évapore à sec dans le vide après avoir éliminé les faibles quantités d'impuretés
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en filtrant. Le nouveau colorant chromifére bleu obtenu, faci- lement soluble, teint la laine en bain d'acide organique et diacide sulfurique en nuances bleu-marine très solides et d'un bel aspect à la lumière artificielle.
Au lieu de partir des colorants azoiques à l'état isolé, on peut aussi traiter directement avec la solution de chromite dans la glycérine les solutions ou les suspensions alcalines de copulation telles qu'on les obtient lors de la préparation des colorants azoiques.
Exemple 2
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On mélange 380 parties d'une pâte à 14% d'hydroxyde de chrome fraîchement préparée, contenant 53,2 parties de Cr203 et 40 parties de sucre, dans 650 parties d'une solution d'hydro- xyde de sodium à 30%, puis on fait passer le tout en une solution homogène en chauffant peu à peu à 75-80 . Après refroidissement à 500 on ajoute 353 parties du colorant azoique obtenu à par-
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tir dtacide 1-diazo-2-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 2-oxy- naphtalène (sel monosodique), sous forme d'une pâte à 30%, ainsi que 66 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 1-
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diazo-2-oxynaphtalene-4-sulfonique et de 1 phényl-b-méthyl-5- pyrazolone (sel monosodique).
On chauffe 3 heures à 75-80 ,puis 8 heures à 80-90 au bain-marie tout en agitant. Puis on dilue avec de l'eau le mélange réactionnel coloré en bleu-noirâtre à
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3000 parties en volume, et neutralise avec de l'acide chlor- hydrique à environ 5%. Apres avoir éliminé de faibles quanti- tés d'impuretés en filtrant, on précipite le nouveau colorant chromifére par addition de chlorure de sodium. Ce colorant ob- tenu teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfu- rique en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités.
Exemple 3
Or. introduit 380 parties d'une pâte d'hydroxyde de chrome dont la teneur correspond à 53,2 parties de Cr2O3, ainsi que 42 parties de sucre, dans 700 parties d'une solution d'hydro- xyde de sodium à 30% et chauffe le tout à 75-80 , tout en agi- tant.
Après dilution avec 300 parties d'eau on introduit dans la solution de chromite ainsi obtenue 310 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide 1-diazo-2-oxynaphtaléne-4- sulfonique et de 2-oxynaphtaléne (sel monosodique), ainsique 118 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 2-diazo- 1-oxybenzéne-4,6-disulfonique et de 2-oxynaphtaléne (sel mono- sodiiue). On chauffe ensuite tout en agitant 3 heures à 75 à 80 , puis 8 heures à 80-850. Apres dilution avec de l'eau à 3000 parties en volume, on neutralise avec de l'acide chlor- hydrique à environ 5% et évapore à sec dans le vide, le cas échéant après avoir éliminé de faibles quantités d'impuretés en filtrant.
Le nouveau colorant chromifére obtenu teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuan- ces bleu-marine foncé possédant d'excellentes solidités.
Exemple 4
81 parties d'une pâte du colorant azoique obtenu à partir d'acide l-diazo-2-oxynaphtaléen-4-sulfoni ue et de 2-oxy- naphtaléne. contenant 15,76 parties de colorant, ainsi que 9,4 parties du colorant monoazoique obtenu à partir de 4-chloro-2- diazo-1-oxybenzéne et d'acide 1,8-dioxynaphtaléne-3,6-disulfo- nique sont mélangées avec 10 parties d'une solution d'hydroxyde
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de sodium à 30%; à ce mélange on ajoute une solution de chro- mite préparée à partir de 3,6 parties de Or .0. sous forme d'une pâte aqueuse d'hydroxyde de chrome, de 80 parties d'une solu- tion d'hydroxyde de sodium à 30% et de 6 parties de'glycérine.
On chauffe 5 à 6 heures à 80 puis 2à 3 heures a 90 , tout en agitant, et dilue ensuite à environ 500 parties. On neutralise la solution bleue obtenue avec de l'acide sulfurique dilué, filtre et évapore à sec dans le vide. Le nouveau colorant chro- mifére résultant forme une poudre noir-violacé, soluble dans l'eau et dans une solutionne carbonate de sodium à 10 % en bleu-rougeâtre, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% et dans l'acide sulfurique concentré en bleu. Il teint la laine en bain diacide sulfurique ou de préférence en bain d'acide or- ganique et diacide sulfurique en nuances bleu à bleu-marine possédant d'excellentes solidités.
Exemple 5
On mélange 7,88 parties du colorant azoique obtenu partir d'acide l-diazo-2-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 2- oxynaphtaléne, ainsi que 4,74 parties du colorant azoique ob- tenu à partir d'acide 2-diazo-l-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 2-oxynaphtaléne, tous 'deux sous forme d'une pâte à 25%, avec 6 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 305, puis on ajoute une solution de chromite dans de la glycérine, contenant 2,3 parties de Cr203 , 20 parties d'hydroxyde de potassium et 5 parties de glycérine.
On chauffe le mélange 6 heures à 80 puis 3 heures à 90 , tout en agitant, dilue ensuite avec environ 400 parties d'eau chaude, chauffe un mo- ment à l'ébullition, filtre et précipite le nouveau composé chromifére complexe mixte par addition de chlorure de sodium et par neutralisation avec de l'acide minéral fortement dilué.
A l'état sec le colorant se présente sous la forme d'une poudre noir-violacé, soluble dans l'eau en bl&u- avec dichroisme rouge.
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Dans une solution de carbonate de sodium à 10% il se dissout difficilement en bleu, dans une solution d'hydroxyde de so- dium à 10% en violet et dans l'acide sulfurique concentré en bleu. Le nouveau colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances allant du bleu au bleu-marine possédant d'excellentes propriétés.
Exemple 6
On introduit 20,8 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide l-diazo-2-oxynapthaléne-4-sulfonique et de 1- oxynaphtaléne, ainsi que 20,8 parties du colorant azoique obte- nu à partir d'acide 1-diazo-2oxynaphtaléne-4-sulfoniqu et de 2-oxynaphtaléne dans une solution de chromite de sodium fraï- chement préparée en mélangeant et chauffant pendant peu de temps à l'ebullition 80 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté contenant 6,4 parties de Cr2O3, 10 parties de glycé- rine à 90% et 160 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%.
On ajoute 50 parties d'eau et chauffe 6 heures à 80-900, puis 2 heures à 90-1000, tout en agitant. luis on dilue avec de l'eau froide à 600 parties en volume, neutralise avec de l'acide sulfurique fortement dilué et évapore à sec dans le vide. Le nouveau colorant chromifére obtenu se présente sous la forme d'une poudre noir-violacé à reflets bronzés. Il se dissout dans l'eau et dans une solution de carbonate de sodium à 10 %, en bleu avec dichroisme rouge. Dans une solution d'hydro- xyde de sodium à 10% il ne se dissout que très faiblement en violet; dans l'acide sulfurique concentré il se dissout en noir-bleu verdâtre. Il teint la laine en bain d'acide orga- nique et d'acide sulfurique en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités et un bel aspect à la lumière artifi- cielle.
Exemple 7
Dans une solution.de chromite de potassium fraîche- ment préparée, obtenue à partir de .66 parties d'une pâte à 8%
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d'oxyde de chrome hydraté, contenant 5,28 parties de Cr203, 42 parties d'hydroxyde de potassium à 90% et 10 parties de sucre, on introduit 25 parties du colorant azoique préparé à partir d'acide 1-diazo-2-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 2- oxynaphtaléne sous forme d'une pâte à 20%, ainsi que 16,6 parties du. colorant azoique obtenu à partir d'acide l-diazo..
2-oxynaphtalàne-4-sulfonique et de l-oxynaphtaléne. On chauffe o le mélange pendant 8 heures à 80-90 , tout en agitant. Puis on dilue avec 300 parties d'eau froide, neutralise avec de l'acide minéral fortement dilué et précipite le nouveau colo- rant chromifère par addition de chlorure de sodium. A l'état sec il se présente sous la forme d'une poudre gris-violet solu- ble dans l'eau., dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium en bleu. Dans l'acide sulfurique concentré il se dissout en bleu-noirâtre. Il teint la laine en bain dtacide organique et diacide sulfurique en nuances bleu-marine très solides.
Exemple 8
A une solution de chromite de sodium préparée partir de 62 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydra- té contenant 4,96 parties de Cr2O3, et de 133 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% on ajoute 12 parties d'une lessive résiduelle de cellulose sulfitique. Puis on introduit dans ce mélange réactionnel 33,3 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide l-diazo-2-oxynapthaléne-4-sulfoniqeu et de 2-oxynaphtalène, sous forme d'une pâte à 20%, ainsi que 8,3 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 1-diazo- 2-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 1-oxynaphtalène et chauffe 8-9 heures à 80-90 tout en agitant. Puis on dilue avec de l'eau froide à 600 parties en volume et neutralise avec de l'acide sulfurique fortement dilué.
On élimine les faibles quantités d'impuretés de la solution obtenue en filtrant et précipite le nouveau colorant chromifère par addition de chlo- rure de sodium. A l'état sec il se présente sous la forme
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d'une poudre noir-violet, soluble dans l'eau, dans une solu- tion de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% en bleu et dans l'acide sulfurique concentré en bleu-noirâtre. Ce colo- rant teint la laine en bain diacide organique et d'acide sul- furique en nuances bleu-marine possédant d'excellentes soli- dités.
Exemple 9
On introduit 20,8 parties du colorant azoique obtenu partir d'acide l-diazo-2-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 2- oxynaphtaléne sous forme d'une pâte à 205, ainsi que 19,1 par- ties du colorant azoilue obtenu à partir d'acide l-méthy1-3- diazo-2-oxybenzéne-6-sulfonique et de 2-oxynaphtaléne dans une solution de chromite de potassium préparée à partir de 65 par- ties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté, contenant 5,2 parties de Cr2O3. de 48 parties d'hydroxyde de potassium à 90% et de 12 parties d'acide gallique. On chauffe ensuite le mé- lange réactionnel 6 heures à 80-900, puis 2 heures à 100 tout en agitant.
Puis on dilue avec de l'eau froide à 600 parties en volume, neutralise avec de 1(acide minéral fortement dilué et précipite le nouveau colorant chromifère par addition de chlorure de sodium. Apres avoir filtré et séché le colorant se présente sous la forme d'une poudre noir-violet soluble dans l'eau, dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% en violet. Dans l'acide sulfurique concentré il se dissout en bleu avec dichroisme rouge. Ce colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités.
Exemple 10
Dans une solution de chromite de sodium fraîchement préparée formée de 52 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chro- me hydraté contenant 4,16 parties de Cr2O3, de 73 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% et de 7 parties de
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sucre, on introduit 12,5 parties du colorant azoique obtenu à partir dtacide l-diazo-2-oxynaphtaléns-4-sulfonique et de l-oxynaphtaléne, ainsi que 7,6 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide l-méthy1-3-diazo-4-oxybenzéne-6-sulfo- nique et de 2-oxynaphtalène. Puis on chauffe le mélange ré- o actionne! 8 -9 heures à 80-90 , tout en agitant, on le dilue avec 200 parties d'eau froide et neutralise avec de l'acide formique légèrement dilué.
On obtient une solution qui est débarrassée des impuretés en filtrant puis évaporée à sec dans le vide. Le nouveau colorant chromifére résultant se présen- te sous la forme d'une poudre noir.violet soluble dans l'eau et dans une solution de carbonate de sodium à 10% en bleu avec dichroisme rouge. Dans une solution d'hydroxyde de so- dium à 10% il se dissout en bleu-rougeâtre et dans lacide sulfurique concentré en vert-noirâtre. Ce colorant teint la laine en bain diacide organique et diacide sulfurique en nuan- oes bleu-marine très solides.
Exemple 11
On prépare une solution de chromite de potassium à partir de 80 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté contenant 6,4 parties de Cr2O3, de 100 parties .d'une solution d'hydroxyde de potassium à 50% et de 12 parties de glycérine, puis on introduit dans cette solution 20,8 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide 1-diazo-2-oxynaphtaléne-4-sul- fonique et de 2-oxynaphtalène ainsi que 21,5 parties du colo- rant azoique réduit obtenu à partir de l'acide 1-diazo-2-oxy- naphtaléne-4-sulfonique nitré et de 2-oxynaphtalène. On chauf- fe ensuite le mélange réactionnel 6 heures à 80-90 puis 2 heu- o res à 90-100 , tout en agitant, dilue avec 500 parties d'eau froide, filtre,
neutralise avec de l'acide minéral fortement di- lué et précipite le nouveau colorant chromifère par addition de chlorure de sodium. A l'état sec il se présente sous la forme , d'une poudre noire, facilement soluble dans l'eau en bleu. Dans
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une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% il ne se dissout que très faiblement, dans la première en bleu, dans la seconde en violet. Dans l'acide sulfurique concentré il se dissout en bleu-noir. Ce colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances noir- bleuté possédant d'excellentes solidités.
Exemple 12.
On chauffe en remuant jusqu'à dissolution complète 67 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté ( con te- nant 5,36 parties de Cr2O3) 120 parties d'une solution d'hydro- xyde de sodium à 30% et 15 parties de sucre. Puis on intro- duit dans cette solution 33,3 parties du colorant azoique ob-
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tenu à partir d'acide 1-diazo-2-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 2-oxynaphtaléne, sous forsne d'une pâte à 20%, ainsi que 9,2 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 1-diazo-2-2
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oxynaphtalène-4-sulfonique nitré et de 2-oxynaphtalène et chauf- fe le mélange pendant 8 heures à 80-90 , On dilue avec de l'eau froide à 600 parties en volume,
neutralise avec de ltaci- de sulfurique fortement dilué et précipite le colorant chromi- fère par addition de chlorure de sodium. Le nouveau colorant se présente sous la forme d'une coudre noir-violacé, soluble dans l'eau en bleu.-noirâtre avec dichroisme rouge. Dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10; il ne se dissout que très faible ment. Dans l'acide sulfurique con- centré il se dissout en bleu-noirâtre. Ce colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuan- ces bleu-marine foncé très solides.
Exemple 13
On mélange 27,7 parties du colorant azoique obtenu
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à partir d'acide 1-diazo-2-oxyn.phtaléne-4-sulfoni.ue et de 2-oxynaphtalène ainsi que 15,2 parties du colorant azoigae obtenu à partir d'acide 2-diazo-1-oxynayhte.3éne-4.3-disulfoni- que et de '2-oxynaphtalène avec une solution de chromite de so- dium fraîchement préparée à partir de 75 parties d'une pâte
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à 8% d'oxyde de chrome hydraté (contenant 6 parties de Cr2O3) 120 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% et 10 parties de glycérine. On chauffe 6 heures à 80-90 , puis 1 heure à 90-100 tout en agitant. On dilue ensuite la masse réactionnelle bleue avec 500 parties d'eau froide, neutralise avec de l'acide acétique et évapore à sec dans le vide.
Le nouveau colorant chromifre se présente sous la forme d'une poudre violet-noirâtre soluble dans l'eau, dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% en bleu-rougeâtre avec dichroisme rouge. Dans ltacide sulfurique concentré il se dissout en bleu. Ce colorant teint la laine en bain d'aci- de organique et diacide sulfurique en nuances bleu à bleu-ma- rine très solides.
Exemple 14
On ajoute 31,2 parties du colorant azoique obtenu partir d'acide l-diazo-2-oxynaphtaléne-4-sulfonique et de 2-oxynaphtaléne ainsi que 10,3 parties du colorant azoique ob- tenu à partir d'acide 4-sulfo-2-diazo-l-benzoique et de 1-phé- nyl-3-méthyl-5-pyrazolone à une solution de chromite de potas- sium franchement préparée en mélangeant et en chauffant à 1/é- bullition 75 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté (contenant 6 parties de Or 203 35 parties d'hydroxyde de potas- sium à 90% et 10 parties de glycérine à 90%. On chauffe le mé- lange réactionnel pendant 8 heures à 80-90 , tout en agitant, puis dilue avec 400 parties d'eau froide et neutralise avec de l'acide chlorhydrique fortement dilué.
On élimine les impuretés de la solution obtenue en filtrant et précipite le nouveau colorant chromifére par addition de chlorure de sodium.
A l'état sec le colorant obtenu forme une poudre noire, soluble dans l'eau en noir-violet avec dichroisme rouge prononcé. Dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% il se dissout en noir-bleu, dans l'acide sulfurique concentré en noir-bleu verdâtre. Ce colorant teint la laine en bain dtaci- de organique et d'acide sulfurique en nuances bleu-marine foncé
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possédant d'excellentes solidités.
Exemple 15
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On prépare une solution de chromite a partir de 71 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté (contenant 5,68 parties de Cr2O3) 21 parties d'hydroxyde de potassium a 90%, 35 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% et 11 parties de sucre, et introduit dans cette solution 30 par-
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ties du colorant azoiiue obtenu à partir décide 1-diazD-2- oyynaphtalène-4-sulfonique et de 2-0 ra¯r t.lne, ainsi que li'.,5 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 1- diazo-2-oxyna>htaléne-4-sulfoniçue et de 1-oxnfwprtwl.n.e. Le mélange réactionnel est chauffé 6 heures . 80-900, puis 2 heures à 90-100 , tout en agitant.
On laisse refroidir, dilue avec de l'eau à 800 parties en volume, neutralise avec de l'aci- de minéral fortement dilué et précipite le nouveau colorant
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chromiiére par addition de chlorure de sodium, i l'état sec il tonne une poudre noir-violet qui se dissout dans l'eaz en bleu aved dichrois...,ie route. Dans une solution de carbonate et d'hydroxyde de sodium à 10% il ne se dissout ue très faiblement. Dans l'acide sulfurique concentré ce colorant se dissout en bleu-noirâtre. Il teint la laine en bain dtacide organique et d'acide sulfurique en nuances bleu à bleu-marine très solides.
Exemple 16
On mélange 75 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté (contenant 6 parties de Cr2O3) ainsi que 14 par-
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ties de glycérine . 90% avec 60 parties d'une solution d'hyàro- xyde de sodium à 30% et 22 parties d'hydroxyde de potassium à
90% jusqu'à dissolution de ce dernier, puis chauffe à l'ébul- lition jusqu'à dissolution de l'oxyde de chrome hydraté. On introduit dans cette solution 29,1,parties du colorant obtenu
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?-' partir dtacide 1-diazo-2-ox;;naphte.léne.-4-sulfoniue et de 2-oxynaphtalène sous'for,:-Le d'une pâte à 20%, 11,1 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide l-méthyl-3-diazo-4-
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oxybenzéne-6-sulfonique et de 2-oxynapthaléne ainsi que 7,5 parties de sulfate de sodium.
On chauffe le mélange réac- tionnel 6 heures à 80-900, puis 2 heures à 100 tout en agi- tant soigneusement. On dilue ensuite avec de l'eau froide à 500 parties en volume et neutralise prudemment avec de l'acide chlorhydrique fortement dilué. Le nouveau colorant chromifére est précipité par addition de chlorure de sodium, filtré et séché. Il se présente sous la forme d'une poudre gris-violet, soluble dans l'eau en violet avec dichroisme rouge. Dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de so- dium à 10% il se dissout en violet-rougeâtre et dans l'acide sulfurique concentré en bleu.
Il teint la laine en bain déci- de organique et d'acide sulfurique en nuances bleu-marine so- lides,
Exemple 17
On introduit 10,4 parties du colorant azoique ob- tenu partir d'acide l-diazo-2-oxynaphtalémne-4-sulfonique et de 1-oxynaphtalène ainsi que 11,7 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 2-diazo-l-oxyhenzéne-4.6-disulfonique et de 2-oxynaphtalne dans une solution de chromite fraîche- ment préparée enmélangeant et en chauffant à l'ébullition 52,5 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté (con- tenant 4,2 parties de Or.03) 10 parties de glycérine à 90% et 80 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%.
On ajoute encore 6,7 parties d'oxalate de sodium, chauffe le mé- la.nge réactionnel environ 6 heures à 80-90 puis 2 heures à 90-100 tout en agitant. On dilue ensuite aveo de l'eau froide à 300 parties en volume, neutralise avec de l'acide sulfurique fortement dilué et évapore à sec dans le vide. Le nouveau colorant chromifére obtenu se présente sous la forme d'une poudre noir-violet. Il se dissout dans l'eau en bleu avec dichroisme route, dans une solution de carbonate ou
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d'hydroxyde de sodium à 10% en violet-bleu et dans l'acide -sulfurique concentré en noir-bleu. Ce colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances bleu-marine foncé possédant d'excellentes solidités.
Exemple 18
Dans un bain de teinture contenant 3 parties d'aci- de sulfurique à 66 Bé on traite 100 parties de laine, à 60 , rendant 10-15 minutes. Fuis on ajoute une solution de 6-8 parties du colorant décrit à l'exemple 1, teint 1/2 heure à 60 pousse lentement à l'ébullition, ajoute encore 5 parties o d'acide sulfurique à 66 Bé et maintient à l'ébullition pen- dant 1/2 à 3/4 d'heure jusqu'à complet développement de la nuance. La laine est teinte en nuance bleu-marine solide.
Exemple 19
Dans un bain de teinture chauffé à 85-90 et con- tenant 0,5 à 1 partie d'acide formique (80-90%) on entre avec 100 parties de laine et traite la marchandise pendant 10 minutes. Buis on ajoute 6-8 parties du colorant de l'exemple 7 fraîchement dissous, pousse à l'ébullition, ajou- te 1 - 1 1/2 partie d'acide formique (80-90) et maintient à l'ébullition pendant 20 à 30 minutes; au bout de ce temps le colorant est presque complètement monté sur la fibre. On épuise le bain de teinture en ajoutant 2 parties d'acide sulfuirque à 66 Bé, et en chauffant à l'ébullition pendant 1/2 heure.
Le développement de la nuance a lieu en chauffant à l'ébullition pendant 1 1/4 à 1 1/2 heure avec 5 - ô parties d'acide sulfurique à 66 Bé qu'on ajoute au bain de teinture au cours de 20 minutes. Pour le développement nommal de la nuance et de la solidité il faut veiller à ce que le bain de teinture soitvraiment porté à l'ébullition. Apres la teinture on rince soigneusement. La laine est teinte en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités, et d'un bel aspect à la lumière artificielle .
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Exemple 20
A an bain de teinture formé de 2000 parties d'eau, 5 parties d'acide sulfurique et 7,5 parties du colorant décrit à l'exemple 16, on ajoute 7,5 parties d'une solution à 0,66% d'acide benzénesulfoniqeu ou de benzènesulfonate de sodium, entre à 60-70 avec la laine, pousse la température au cours de 1/2 heure à l'ébullition, maintient cette température encore pendant environ 1 à 1 1/4 heure, rince et sèche. La laine est teinte en nuances bleu-marine très solides.
Exemple 21
Pour 100 parties de soie ordinaire ou chargée on dissout à chaud 2 parties du colorant de l'exemple 4 dans la quantité d'eau nécessaire. On ajoute cette solution et 6 à 8 parties d'acide acétique au bain de teinture, entre avec la marchandise à teindre à 50-60 , chauffe lentement é 80 et maintient cette température 3/4 - 1 heure. Puis on lave, avive de manière usuelle et sèche. La soie est teinte en nuances bleues très solides.
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