BE373110A - - Google Patents

Description

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  "Procêdé de préparation des sels de l'acide chloroéthanesul- fonique   ",   
La demanderesse a trouvé qu'on peut faire réagir du dichlorure d'éthylène avec des solutions de sels de l'acide sulfureux d'une manière telle que seulement un   atome   de chlo- re soit échange et qu'il se forme des sels de l'acide chloro- éthanssulfonique. ce résultat est tout à fait surprenant parce qu'on   sait que   chacun des deux atomes de chlore du chlo- rure d'éthylène est aussi labile et échangeable que l'autre, fait que l'on déduit, par exemple, de la réaction avec des 

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 alcalis ou avec du cyanure de potassium. 



   A l'encontre de es fait connu, il est possible d'ob- tenir des   ssls   bien définis de l'acide chloroéthanssulfonique en partant du dichlorura d'éghylèns et d'un sel métallique de l'acide sulfureux, si l'on fait réagir les deux constituants à l'état dissout ou finement suspendu à température modérée 
Comme dissolvant pour les matières premières il est le plus avantageux d'utiliser le l'alcool diluê.

   Four accélérer la rêaction on peut opérer en présence   d'un   agent à action catalytique, tal qus le cuivre, le chlorure de cuivre ou le chlorure ds baryum. on a trouvé qu'il était avantageux de travailler en présence d'un excès de   dichlorure   d'éthylèns pour éviter autant que possible la formation des disulfonates d'éthane On peut effectuer la réaction avec où sans application   dune   pression élevée. 



     -Les   sels métalliques de l'acide chloroéthans sulfonique ainsi obtenus sont des corps bien cristallisants qui représen- tant des produits intermédiaires précieux pour introduire le résidu à action solubilisatrice de l'acide éthanssulfonique, 1a groupe sulfométhyls, par example dans les colorants contenant des groupes hydroxy ou des groupes amino.   En partant   des sels et en opérant d'après des méthodes connues on peut aussi obte- nir l'acide   chloroéthanesulfonique   libre ou son chlorure, 
E X E M P L E S. 



   -----------------   1.)On   chauffe 100 parties de   dichlorure   d'éthylène, et 250 parties de sulfite de sodium avec 400 parties d'eau et 400 parties d'alcool éthylique dans un appareil à reflux dont le récipient de réaction est en cuivre, jusqu'à disparition du chlorure d'éthylène.

   On élimine alors par distillation l'alcool et l'eau et on extrait le sel résiduaire à l'alcool, En refroidissant l'extrait on obtient un sel cristallisant en lamelles d'éclat nacré: la teneur- en chlore du sel s'élève en moyenne à 17.5 - 18.5 pour gent at le sel comporte de 80 à 85 

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 pour cent de ahloroéthan6sélona.te de 'sodium., 16 produit est suffisamment pur pour la plupart des réactions; par une re- 9ristallisation   répte   dans l'alcool dilué on psut le libérer facilement du disulfonate d'éthane ajouté en proportion   d'envi-   ron 10 - 20 pour cent. 



   2..) On chauffe à l'ébullition pendant 15 heures dans un appareil à reflux, en remuant intimement, 158   grades   ds sul- 
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 fité de potassiun et 120 grammes le Iuichlori7.ea d'éthylène avec 1200 co. d'eau et 400 co. de méthanol auquel .on   a   ajouté une petite quantité de cuivre pulvérisé, on élimine par dis- tillation le liquide de la réaction, jusqu'à ce qu'il ne passe 
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 plus de d3chlorure d'éthylène st de méthanol et finHiemant on évapore à seo4 On obtient 50 -ru.nia-3s ds subst,iic3e sèche non- tenant 40 pour cent de ahloroébians gulfon-j.te d5 potassium., On peut utiliser ce produit brut pour b6,au,,ou-) de réa.3tions<, Par extraction au moyen d'alcool on en obtient le chloroéthane- sulfonats de potassium pur, iristallisé-nf ez Ll..lElIIAS iuoclo- res, 3a) On fait bouillir pendant ju heurt :1.:

  11"5 un uppjrsil à reflux 104 grammes .la sulfite da ;llêl2,'nésiU:J1 et 130 ':;'11t;.:l,.lGS de dichlorure d'étiylèna eiveo ë litrss i'a,u et 400 c3c, de métbanol, un élimine par aspiration 18 sulfits ds m-ignësium non-oouverti et dif.:'i:;dle:nsl1t soluble et l'on truite alors 
 EMI3.4 
 le filtrai com!Jl6 décrit dans l':;x3..11?1r- -.# I-9 produit bL'1J obtenu contient du ()hloroêthllSSul:'Ollh'3 do .i1ùJ,Désium que l'on peut aussi obtenir à l'état pur p..J.r' é":cjrt3+;i0.1 0,'] 1.'1 7Ail l'alcool. 



  4<) D'une manière an#.10,guq è> :;8111 3µ >rîzs :1 113 les SX3,.1- ples précédents on fait bouillir 8nj,D+; JO h11JCB 15 jr .13 de sulfite ds zinc et 120 gr1i.JlLTl6S d.? di-jhlorucs d 'ih371è:y, avec 1800 cc d'eau et 400 ccar 1e #a.nol auquel 0.11 u ajouté une petite quantité de sulfate de cuivre,. On filtre par aspi- ration le sulfate ds zinc inaltéré, on éli:l1iJ16 pur distillation 

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 le méthanol et l'excès de d ichlorure d'ethylèns at l'on évapore le tout   complètement.   Le produit brut obtenu contient 35 pour sent de chloroéthans sulfonats de zinc que l'on peut purifier da la manière usuelle.

Claims (1)

1. R E S U M E.

   1.-Procédé de préparation des sels de l'acide chloroéthane sulfoniqus qui consists à traiter du dichlorure d'éthylène à l'état dissous ou finement suspendu, avec des solutions de sels de l'aids sulfureux, lequel procédé est effectué en présence ou. non d'un agent à action catalytique, à température ordinaire ou élevée et avec ou sans application d'une pression élevée.

   2.-A titra de produits nouveaux les produits tels qu'ils s'obtiennent d'après la procède spécifié sous 1 ou tout autre procédé et leur application dans l'industrie, @