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" Procédé de préparation de corps moulés à partir de résines ar- tificielles susceptibles d'être durcies Il.
La demanderesse a trouvé qu'on obtient des corps moulés de struoture complètement uniforme, à partir de résines artificiel- les susceptibles d'être durcies, en faisant passer la masse de résine artificielle, à laquelle on a ajouté un agent de remplis- sage, à travers une presse à filière, sans chauffage extérieur, et en soumettant le corps moulé à sa sortie de la dite presse, le cas éohéant, à un façonnage ultérieur avant de procéder à son durcissement.
Dans le procédé, objet de l'invention, on peut se servir de la presse hélicéidale ou de la presse hydraulique usuelles. pour
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mélanger intimement les matières susceptibles d'être durcies et qui doivent 'être comprimées, on peut insérer, dans la tête de presse un tamis, ce qui parfait le malaxage et l'homogénéisa- tion. L'utilisation d'une plaque déflectrice ou chicane et de boulets aide l'homogénéïsation. En même temps, la pression to- tale qui est exercée est augmentée en sorte que la texture de la matière est fortement condensée.
Comme résine artificielle, on utilise principalement de la phénol-formaldéhyde à l'état liquide. Au lieu de phénol-formaldé- hyde, on peut employer, avec les mêmes avantages, le glycéride de l'acide phtalique, les résines formaldéhydéïques de l'acide phénoxy-aoétique estérifiées avec de la glycérine, etc... On re- tire un avantage tout particulier de l'utilisation, pour quelques buts, des mélanges de ces résines, tels que, par exemple, des mélanges de phénol-formaldéhyde et du produit de la condensation de la glycérine, de l'acide phtalique et de l'acide linoléfque. de carbure de silicium,
Comme matières de remplissage on peut se servir de silicium (carborundum), de graphite, de silicates, tels que par exemple l'amiante, le mica, le kieselguhr, le gel de silice, le coton de verre, etc...
On peut aussi utiliser, comme matières de remplis- sage, des substances organiques, telles que la sciure de bois, la poudre de liège, la paille hachée, la paille, les balles ou au- tres enveloppes séminales, les déchets de caoutchouc vulcanisé et ceux des dérivés de la cellulose qui sont peu solubles ou in- solubles dans la matière artificielle. On peut aussi ajouter simultanément plusieurs de ces agents de remplissage. Si l'on utilise du silicium, on obtient des matières particulièrement résistantes.
Comme substances additionnelles donnant de la souplesse à la matière en question, on peut utiliser du graphite, de l'amian- te, du talc ou des substances poreuses, telles que du gel de silice, du oharbon poreux, etc.. De cette manière, la matière est rendue plastique et ne perd pas sa oohésion pendant l'opéra-
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tion de compression. En outré, on peut lui ajouter de grandes quantités de résine artificielle susceptible d'être durcie. Il est aussi possible d'utiliser simultanément plusieurs substances additionnelles qui lui communiquent cette souplesse. Si l'on em- ploie des corps poreux, on peut soumettre la masse à un traite- ment dans le vide avant de la comprimer.
On peut façonner ultérieurement les matières plastiques de structure uniforme ainsi préparées, par exemple en les comprimant dans des moules ou en les traitant au moyen d'une presse excen- trique ou d'une presse hydraulique, etc.
Lors de la compression de plaques, on peut en même temps produire, à leur surface, des rainures ou des cannelures. En par- tant de plaques parallèles planes à l'état plastique, on peut en tirer des disques munis d'une ouverture centrale ou, lorsqu'elles sont à l'état durci, on peut découper de tels disques à la soie.
En se servant de earbure de silicium finement pulvérisé, d'alu- mine, de grenat, etc.., comme matière de remplissage on peut pré- parer de l'émeri ou.ides disques de polissage suivant la grosseur du grain du oarbure de silicium. Dans ce but, on peut aussi pré- parer des cordons ou des tubes à l'aide d'un noyau en métal ou d'une oroix en métal qui tournent autour de leur axe longitudinal.
On peut utiliser des plaques cannelées par exemple pour la con- stitution de plaques de filtration résistant aux acides.
Selon le type et la quantité des matières de remplissage utilisées, on se sert d'une matrice présentant une cavité d'écou- lement plus ou moins longue en sorte que la matière à traiter est maintenue sous pression pendant un temps prolongé en même temps qu'elle s'écoule. Suivant la forme de la matrice, on peut com- primer des tubes, des barres, des plaques planes à faces paral- lèles, des plaques cintrées ou munies d'angles.
On peut, de façon simple, munir de brides ou de rebords les tubes préparés conformément à l'invention en comprimant les tubes
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d'abord sans brides ou sans rebords, en les durcissant et en com- primant ensuite les brides ou les rebords sur les tubes à l'aide d'une presse 4 filière. Par chauffage, les brides sont amenées à l'état solide. Pour assembler très solidement les brides sur les tubes, on peut les munir de stries soit à l'état plastique, soit à l'état dur, aux points d'assemblage des brides. Lors du durcissement de celles-ci , il se produit une contraction qui a pour effet de serrer énergiquement sur son support, la bride qui. a été comprimée sur le tube, sans qu'il y ait formation de fis- sures ou autres cassures.
La bride est fixée au tube avec une solidité suffisante pour que, par exemple, un tube établi pour résister à dix atmosphères de pression intérieure, soit rompu le sans séparation de la bride et du tube lorsqu'on/soumet à une traction appliquée en un point de la bride.
Pour fabriquer des corps poreux on peut ajouter aux résines, artificielles susceptibles d'être durcies, outre la matière de remplissage, des agents susceptibles de s'éliminer par disso- @ lution ou par évaporation. Quand on fait passer la matière travers la presse à filière, on chasse les agents en question par dissolution ou par ohauffage.
A titre d'exemple d'agents de ce genre, on peut citer des sels neutres, inorganiques ou organique, susceptibles de s'éli- miner facilement par dissolution du corps durci. On peut aussi obtenir la porosité par l'addition d'une substance qui s'évapore pendant le durcissement; par exemple on peut utiliser le produit de la condensation du phénol et du formol en suspension forte- ment aqueuse.
On peut préparer de cette manière des tubes de filtration, des plaques de filtration, des diaphragmes, etc.. qui accusent une résistance extraordinaire aux acides. En faisant varier la grosseur des grains des agents susceptibles d'âtre éliminés par dissolution, il est possible de fabriquer des plaques poreuses: ayant des pores de grandeur déterminée.
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On peut préparer par compression des pièces courbes, telles que par exemple, des coudes de tuyaux, en une seule opération, en exerçant une traction plus forte sur un côté de la matière plas- tique que sur l'autre côté quand elle sort de l'orifice de la presse à filière. De cette manière, on peut courber facilement les tubes sans leur communiquer des tensions internes.
On peut exercer la traction produisant la courbure, soit à la main soit à l'aide d'un appareil spécialement construit et qui est monté en regard de la tête de presse.
On peut aussi préparer, par compression, des pièces cour- bes sans tension en exerçant sur le tube à l'état plastique une pression plus forte sur un côté que sur l'autre. Si, par exemple un tamis est monté dans la tête de presse devant l'orifice de la matrice et si les perforations du tamis sont, en partie , recou- vertes plus ou moins par un disque perforé, la matière sort de la presse plus vite d'un côté que de l'autre. Le corps comprimé est courbé de cette manière sans tension interne, immédiatement à sa sortie de la matrice.
On peut durcir d'une manière simple les corps tubulaires comprimés ainsi préparés en es faisant traverser pendant peu de tempe par de l'air chaud à une température oomprise entre environ 200 C et 250 C. De cette manière, le durcissement de la surface Intérieure a lieu avant que celui de la surface extérieure ne se soit produit complètement. Le durcissement ultérieur est obtenu en faisant passer de l'air chauffé à 100 C à travers les tubes.
On termine l'opération de durcissement à une température comprise entre 160 0 et 200 C. A la suite de ce traitement, on obtient des tubes dont la surface intérieure a une structure très dense parce que l'eau produite pendant le durcissement a été expulsé à tra- vers la surface extérieure qui est plus molle. On peut aussi chauffer pendant très peu de temps (3 - 5 minutes) les corps com- primés à la fois intérieurement et extérieurement. De cette manié- re il se forme, à l'intérieur et à l'extérieur, une croûte durcie
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qui permet ensuite de sécher/le corps à une basse température sans déformation appréciable.
Ce procédé rend possible la préparation, à partir de matiè- res à base de bakélite, de tubes à parois très minces inconnus jusque présent.
EXEMPLES.
1 .- On mélange intimement dans un malaxeur 320 parties en poids de silicium, 260 parties en poids de charbon poreux et 420 parties en poids de phénol-formol résine à 68 % et on traite la masse pendant quelque temps dans le vide. On comprime le mé- lange en une briquette qu'on place dans le récipient (de 72 mm de diamètre) d'une presse hydraulique à filière. Pour pétrir in- timement la masse et pour la rendre homogène on monte deux tamis et 15 boulets (de 20 mm de diamètre) devant la matrice. Pour la compression de la briquette en un cordon de 16 mm de diamètre, on applique une pression de 500 kg/cm2. La vitesse à laquelle le cordon sort de la presse est de 4 cm par seconde.
2 .- Si l'on utilise du gel de silice au lieu de charbon actif, on obtient un produit très dur en partant de la composi- tion suivante :
580 parties en poids de silicium,
100 parties en poids de gel de silice et
320 parties en poids de résine phénol-formol.
Dans les conditions mentionnées à l'exemple 1, la pression à appliquer est inférieure à 100 kg/cm2. La vitesse à laquelle le cordon sort de la presse est d'environ 5-8 om par seconde.
3 .- On mélange intimement 500 parties en poids de carbure de silicium, 250 parties en poids de résine phénol-formol à 100% et 125 parties en poids de gel de silice et on fait passer cette masse à travers une presse hydraulique à filière munie d'une ma- trice de 16 mm de diamètre et d'un mandrin de 7.5 mm de diamètre Pour pétrir intimement la masse, on insère un tamis et 7 boulets
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(de 20 mm de diamètre) dans/le récipient. La pression à appliquer est de 125 kg/cm2. La vitesse à laquelle le cordon sort de la presse est d'environ 2 - 3 cm par seconde.
4 .- On mélange intimement 500 parties en poids de fibres d'amiante et 500 parties en poids de résine phénol-formol à 68% et on traite alors le mélange pendant une demi-heure dans le vide. On place la masse dans le récipient (de 90 mm de dia- mètre) d'une presse hydraulique à filière et on la comprime en un tube ayant un diamètre extérieur de 16 mm et un diamètre in- térieur de 7. 5 mm.
5 .- On mélange intimement 500 parties en poids de fibres d'amiante et 500 parties en poids de résine phénol-formol à 100% et on place le mélange dans le récipient (de 90 mm de diamètre) d'une presse hydraulique à filière. On comprime la masse à tra- vers une matrice ayant un orifice de 16 mm avec un mandrin de 7.5 mm de diamètre. Le mandrin est en contact avec le tamis.
En arrière du tamis est placé un disque déflecteur ou chicane pour pétrir la masse intimement avant la compression. La pres- sion à appliquer dans le récipient est d'environ 1000 - 800 kg/ cm2. La vitesse à laquelle le tube sort de la presse est d'en- viron 5.5 cm par seconde.
6 .- On mélange intimement 500 parties en poids de fibres d'amiante et 500 parties en poids de glycérine résultant du pro- duit de condensation de résine phénol-formol et d'acide ohloro- acétique obtenu selon les indications du brevet belge N 354.561 du 31 ootobre 1928 au nom de la Demanderesse. On comprime la masse à travers une presse hydraulique à filière.
7 .-On mélange pendant une demi-heure dans un malaxeur 1200 parties en poids de silicium pulvérisé et 300 parties en poids d'un produit de oondensation de phénol-formol (anhydre); on traite le mélange pendant 5 minutes environ dans le vide et on le comprime alors en une briquette que l'on place dans le réci-
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pient (de 72 mm de diamètre) l'une presse hydraulique / filière.
La matrice a un diamètre de 16 mm, un orifice conique d'admis- sion de 35 mm de longueur et une sortie cylindrique de 65 mm de longueur. La pression à appliquer est de 375 - 150 kg/cm2.La vitesse à laquelle le cordon sort de la presse est de 1 - 2 cm par seconde. Le cordon qui a été comprimé est chauffé pendant plusieurs heures à 170 0 et fournit un produit extrêmement dur.
8 .- On mélange intimement 500 parties en poids de fibres d'amiante et 500 parties en poids de phénol-formol à 85 % et on comprime préalablement le mélange en un bloc de 148 mm de diamè- tre; on refoule ensuite ce bloc à travers une presse hydrauli- que à filière.
9 .- On mélange intimement 300 parties en poids de fibres d'amiante et 300 parties en poids d'amiante pulvérisée avec'400 parties en poids du produit liquide de la condensation de phénol- formol. On comprime le mélange à travers une presse à filière dont le récipient a un diamètre de 70 mm; l'orifice de la matrice a un diamètre de 45 mm. Le mandrin, dans la presse, a 35 mm de diamètre. La pression à appliquer est d'environ 150 kg/cm2. On durcit le produit obtenu comme il est décrit ci-dessus.
10 .- On mélange 500 parties en poids de fibres d'amiante, 450 parties en poids de phénol-formol à l'état liquide, 125 par- ties en poids de glycéride d'acide phtalique, d'huile de lin et on traite ultérieurement le mélange comme il est décrit dans l'exemple 9. La pression à appliquer est de 250 kg/cm2. Le dur- cissement est effectué comme à l'habitude. Tandis que le phénol- formol et l'amiante pulvérisée fournissent des produits plus ou moins argileux ou analogues à de la pierre, on obtient, d'après cet exemple, des matières artificielles résineuses d'une élasti- cité considérable.
11 .- On mélange intimement 600 parties en poids de silicium avec 100 parties en poids de charbon poreux, 428 parties en poide
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de ohlorure de sodium et 350 parties en poids du produit de la condensation de phénol-formol (à 100%). On comprime le mélange en une briquette et on fait passer cette dernière à travers une presse hydraulique à filière dans laquelle deux tamis et quator- ze boulets sont placés en avant de la matrice pour pétrir inti- mement la masse. Un mandrin de 7.4 mm de diamètre est monté à l'intérieur de la matrice. L'orifice de la matrice a un diamètre de 14 mm. La vitesse à laquelle le tube produit sort de la presse est d'environ 0.5 - 1 cm par seconde; la pression à appliquer est d'environ 2500 - 750 kg/cm2.
Quand on a chauffé le tube à 170 C, on le débarrasse du chlo- rure de sodium en le faisant bouillir avec de l'eau. On peut avantageusement utiliser les tubes ainsi obtenus comme tubes de filtration.