BE377926A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la préparation de matières tannantes 
En poursuivant les recherches avec le procédé de pré- paration de matières de tannage qui fait l'objet du brevet principal, la demanderesse a trouvé que l'on obtient des matières d'un pouvoir tannant plus élevé et plus vigoureux si l'on condense les produits de l'action de l'acide   sulfu-   rique concentré sur des phénols ou des dérivés des phénols en présence d'urée et d'un acide   oxycarboxylique   aromatique, ou de leurs mélanges avec de l'aldéhyde formique en solu - tion fortement acide, de préférence riche en acide sulfuri- que et à des températures élevées. 



   On obtient ainsi des produits qui, après neutralisa - tion à une acidité pratiquement utilisable, sont capables 

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 de tanner les peaux pour fournir un cuir souple d'une couleur blanche pure et d'une ampleur en effet de tannage telles qu'on ne peut les réaliser avec les matières tannantes végé- tales. Ces produits accusent les réactions générales des ma- tières tannantes, telles que la précipitation de colle, la précipitation de colorants basiques, la précipitation bleue avec le chlorure ferrique; ils permettent de charger les soies sans modification de leurs nuances. 



   Un avantage sensible des nouvelles matières de tannage sur celles du brevet principal et d'autres brevets antérieurs est l'effet de tannage plus élevé et la vigueur remarquable du tannage, effets qu'en combinaison avec une couleur blanche pure on ne pouvait obtenir jusqu'à présent avec aucune des matières de tannage synthétiques actuellement dans le com - merce. 



   L'effet de tannage des nouveaux produits, comparé à celui des produits du brevet allemand ? 262.558 du 12 sep- tembre 1911 est considérablement plus élevé, ce qui ressort déjà de la qualité des cuirs tannés avec les dits produits. 



  La couleur des cuirs tannés avec les nouveaux produits est blanche pure, tandis que les cuirs traités avec les produits du dit brevet allemand présentent une nuance jaunâtre. 



   L'effet de blanchissage des nouveaux produits sur les cuirs tannés au chrome ou avec des matières tannantes végé - tales de même que leur effet d'égalisation lors de la tein- ture sont également améliorés vis-à-vis des effets des pro- duits obtenus d'après le dit brevet allemand . 



   Tandis que, dans le procédé du brevet principal, on effectue d'abord la sulfonation des phénols ou leurs dérivés, parmi eux aussi des acides   oxycarboxyliques,   et procède en- suite à la condensation décrite, le mode opératoire du pré- 

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 sent certificat d'addition consiste à faire réagir les pro - duits solubles de l'action d'acide sulfurique concentré sur les phénols ou leurs dérivés avec des acides   oxycarboxyliques   aromatiques, de l'urée et de l'aldéhyde formique. 



   Dans ce procédé perfectionné, on peut aussi employer, à la place de l'urée, des corps donnant de l'urée, tels que les cyanamides métalliques, en particulier lacyanamide   calci-   que ; de plus, au lieu de l'aldéhyde formique, on peut employ- er des substances donnant de la formaldéhyde ou des succéda - nés de   formaldéhyde,   tels que le méthylal ou l'héxaméthylène- tétramine. 



   Les nouveaux produits peuvent naturellement aussi être employés en tannage combiné conjointement avec d'autres subs- tances tannantes ou non-tannantes. 



   Les exemples suivants illustrent le nouveau procédé ;    Exemple e 1    
200 parties de crésol et 200 parties d'acide sulfurique à 66  Bé sont chauffées pendant 10 minutes à 105  C, puis mélangées avec 100 parties d'eau et refroidies à 50  C. 



  Ensuite, on ajoute 50 parties d'acide gallique et 50 parties d'urée et puis on ajoute lentement, entre 50  et 70 C,en agitant bien, 140 parties de formaldéhyde à 30% (en poids ), après quoi on chauffe finalement encore pendant 5 à 10 minutes à 80  C. Finalement, on neutralise au moyen de soude causti - que pour rendre l'acidité inoffensive au cuir.    



  Exemple e 2 .    



   200 parties de crésol brut et 200 parties d'acide sul- furique concentré sont chauffées pendant 30 minutes à 105 c., puis mélangées avec 60 parties d'eau et refroidies à 50 C. 

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    ,On   ajoute ensuite lentement, à cette température, 50 parties d'acide salicylique et 50 parties   d'urée   et nuis, en agitant bien, entre 50  et 75  C, 140 parties de formaldéhyde à 30% (en/poids), après quoi on chauffe encore pendant 20 minu- tes à 90  C. Finalement, on neutralise comme d'usage. 



   Exemple 3 ---------------------- 
200 parties de phénol et 200 parties d'acide sulfurique concentré sont chauffées pendant 30 minutes à 1100 C, puis mélangées avec 80 parties d'eau et refroidies à 40 - 45  C . 



  Ensuite, on ajoute 50 parties d'acide orhto-crésotinique et le filtrat obtenu en secouant 100 parties de cyanamide cal- cique deux fois pendant 15 minutes avec chaque fois 200 parties d'eau. En élevant la température de 50  à 70  C. , on ajoute alors lentement 140 parties de formaldéhyde   à   30 % (en poids). Puis, on chauffe encore pendant 20 minutes à   90-95    C. et neutralise finalement au moyen d'ammoniaque à 25%. 



   Exemple 4 . 
 EMI4.1 
 



  -¯.-........------------.,...--- -- 
100 parties de crésol et 100 parties d'acide sulfurique concentré sont sulfonées comme dans l'exemple 2) ; puis, on ajoute 40 parties d'eau, refroidit à environ 40  C, ajoute 37,5 parties d'acide salicylique et 12,5 parties d'urée, et introduit, entre 40  et 45  C, goutte par goutte et en agi - tant bien, 53 parties de métbylal. Après avoir ajouté la to-   talité   de   méthylal,   on chauffe encore pendant 15 minutes à 85 - 90  C et précipite par une solution de 100 parties de sel commun et de 50 parties de soude dans 250 parties d'eau   chaude.Apres   refroidissement, il se dépose au fond du réci -   pient   de réaction un précipité sous forme de résine semi - solide, qui est séparé de la solution et séché au vide.

   On obtient ainsi des croûtes boursouflées qui ne sont pas   @   

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   hygroscopiques   et donnent, après mouture, une poudre presque blanche, facilement soluble dans l'eau chaude, qui transfor- me des peaux en un cuir plein, souple et de couleur blanche. 



    Exemple e 5   
100 parties d'acide salicylique sont chauffées avec 200 parties d'acide sulfurique concentré à 130-140  C. jus- qu'à ce qu'une tâte prélevée soit soluble dans l'eau. Puis , on ajoute 40 parties d'eau et refroidit à 40-50  C.,ajoute alors 25 parties d'acide gallique et 25 parties d'urée. A 40- 50  C, on introduit goutte par goutte encore 70 parties de   formaldéhyde     à   30 % et chauffe pendant 20 minutes à 70 à 80  C. Pour terminer, on neutralise au moyen d'ammoniaque dilué pour obtenir une acidité inoffensive au cuir et sépare la solution par filtration de la résine précipitée .    

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Résumé é @ L'invention vise un perfectionnement du procédé de préparation de matières de tannage suivant le brevet prin - cipal et porte sur les particularités suivantes: 1 ) . Le mode opératoire suivant lequel on condense les produits solubles de l'action de l'acide sulfurique concentré sur des phénols ou leurs dérivés en présence d'urée, ou de corps donnant de l'urée, et d'un acide oxycarboxylique aromatique, ou de leurs mélanges, avec de l'aldéhyde formique ou des substances développant de l'al- déhyde formique, en solution fortement acide, de préférence riche en acide sulfurique, et à des températures élevées, <Desc/Clms Page number 6> après quoi on neutralise les solutions de la manière habituelle ; 2 ).

   Les matières de tannage nouvelles obtenues d'après le procédé du paragraphe précédent ; 3 ). L'utilisation de ces matières au tannage des peaux et des cuirs.