BE348774A - - Google Patents

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BE348774A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Elimination de.l' eau d'un mélange de vapeur contenant de l'eau et de l'anhydride acétique. 



   Lors de la décomposition pyrogénée de l'acide acétique, on obtient comme on le sait dh mélange d' anhydride acétique, d'acide acétique et d'eau. Comme le produit ayant le plus de valeur, l'anhydride acétique, se saponifie très facile- ment sous l'action de l'eau qui y est mélangée, pour donner à nouveau de 11 acide acétique, il est nécessaire d'extraire l'eau du produit de réaction,   d'ne   manière telle que le ren. 



    @ dement en anhydride acétique n'en souffre pas.    

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   On a trouvé que ce résultat peut être obtenu par le fait qu' on réalise la séparation de l'eau à l'état de vapeur et simultanément la condensation de l'anhydride acétique en une seule opération, avec emploi de la chaleur contenue dans les vapeurs de la réaction. 



   Pour la réalisation du procédée, on se sert d'une colon- ne de fractionnement du genre usuel, dans laquelle le   mélan-   ge à l'état de vapeur, encore surchauffe, contenant de   l' an-   hydride acétique, de l'acide acétique et de l'eau est exposé au ruissellement, par le haut, d'un dissolvant indifférent comme le benzol, la toluol, le   chloroforme,   le chlorure 
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 thylène, le triclilore6-,,-hvl%eile, etc., la disposition et la quantité de dissolvant étant telles qu'avec ce dissolvant ou bien un mélange approprié il n'y a essentiellement que l'eau qui distille tandis que l'anhydride acétique et la messe principale de l'acide acétique sont condensés à l'état exempt d'eau avec de petites quantités du dissolvant em- ployé et   s' chappent   par le bas. 



   On emploie avec un avantage particulier des mélanges de dissolvants dont l'un sert comme on l'a mentionné plus haut de véhicule pour la vapeur d'eau tandis que   l'autre,   qui est un dissolvant à point d'ébullition élevé, comme le   o-dichlorebenzol,   la quinoline, le   quinaldine,   etc., dimi- nue la tension de l'anhydride acétique. 



   On emploie par exemple une colonne de fractionnement de construction usuelle dans laquelle on fait ruisseler par le haut un dissolvant facilement volatil, par exemple le ben- zol, ou bien un mélange de dissolvants, par exemple un mé- lange de benzol et de dichlorebenzol, ou de   benzol =et   de quinoline. Ainsi qu'on l'a remarqué, il est en outre   avan-   tageux d'injecter en même temps par le dessous dans la co- lonne de fractionnement un courant de benzol, de toluol,etc. 



  L'anhydride se condense dans une allonge chauffée de   préfé-   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 rence, dont la température est réglée avantageusement suivant la nature et la quantité du dissolvant qui ruisselle. Le fractionnement du mélange d'anhydride acétique peut alors se faire d'une manière continue ou périodique. 



   Dans tous les cas, la quantité d'anhydride constatée lors de l'entrée dans la colonne par des prises d'essai se retrouve à peu près quantitativement dans la matière qui s'é- coule à la sortie, tandis que l'eau distille complètement avec les dissolvants facilement volatils. on a trouvé également que l'on peut séparer l'eau avanta- geusement du mélange à l'état de vapeur en surmontant la colonne de fractionnement d'un déphlegmateur, sans produire de ruissellement dans la colonne par le haut, et en injec- tant seulement par le bas les dissolvants décrits plus haut comme le benzol, le toluol., etc. et en particulier des mélan- ges, par exemple un mélange de   benzol   et de trichloreéthylè- ne.

Claims (1)

  1. R e v e n d i c a t ion s 1/ Elimination de l'eau d'un mélange de vapeur contenant de l'anhydride acétique et de l'eau, par exemple du mélange ob- tenu lors de la décomposition pyrogénée de l' acide acétique, caractérisée en ce qu'en une seule opération l'eau est spéa- rée à é l'état de vapeur et en même temps l'anhydride acétique est condensé.
    2/ Forme de réalisation suivant la revendication 1, caracté- risée en ce que la vaporisation de l'eau est favorisée par adjonction de dissolvants indifférents 1, bas point d'ébulli- tion.
    3/ Forme de réalisation suivant la revendication 1, carac- térisée en ce que, moyennant l'adjonction d'un mélange d'un ou de plusieurs dissolvants à pas point d'ébullition et d'un <Desc/Clms Page number 4> ou de plusieurs dissolvants a point d'ébullition plus élevé, non seulement on facilite la vaporisation de l'eau mais on diminue en même temps la tension de l'anhydride acétique.
    4/ Forme de réalisation suivant les revendications 1 à 3, ca- ractérisée en ce que dans le cas du traitement dans les co- lonnes de fractionnement usuelles, on fait entrer en même temps par le bas dans la colonne de fractionnement les dis- solvants organiques employés comme véhicules pour la vapeur d'eau.
    5/ Forme de réalisation suivant la revendication @ caractéri- sée en ce qu'en cas de traitement dans une colonne de frac- tionnement, on surmonte la colonne d'un déphlemmateur et en insuffle seulement par le bas les dissolvants indiques ou les mélanges de ceux-ci.
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