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"Préparation de produits manufactures teints à partir de dérivés organiques de la cellulose" .La.demanderesse a trouvé qu'on,peut préparer des produits manufactures teints dont les composants principaux sont des dérivés organi ues de la cellulose,en transformant en produits manufacturés les solutions de dérivés organiques de la cellulose, teintes avec des colorants métallifères solubles dans les dissolvants organiques.
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Les solutions de dérivés organiques de la cellulose teintes avec des colorants métallifères solubles dans les dissolvants organiques peuvent contenir par exemple des étherssels cellulosiques d'acides gras inférieurs tels que l'acétate, le propionate et le butyrate de cellulose ou d'autres étherssels cellulosiques tels que le benzoate de cellulose, puis aussi des éthers oxydes cellulosiques tels que la cellulose éthylée, butylée et benzylée.
Ces solutions peuvent être teintes de n'importe quelle manière avec les colorants employés; on peut par exemple mélanger les solutions des colorants métallifères dans un dissolvant ne précipitant pas le dérivé de la cellulose par exemple dans l'acétone, l'éther éthylique de l'acide acétique, les éthers-sels de l'acide lactique, l'éther monométhylique du glycol, l'éther monoéthylique du glycol, l'acétate de l'éther monométhylique du glycol, le diacétonealcool, ou dans des mélanges de ces dissolvants, avec les solutions des éthers-sels ou des éthers-oxydes cellulosiques, ou dissoudre le dérivé cellulosique et le colorant ensemble ou l'un après l'autre dans le même dissolvant ou dans un mélange de dissolvants.
Parmi les colorants contenant des métaux liés sous forme complexe, on peut employer les colorants azoïques, tri- aryïméthani,ues, anthruquinoniques ou d'autres colorants, pour autant que ces colorants sont suffisamment solubles dans les dissolvants organiques qui entrent en ligne de compte pour le procédé de la présente invention. Ces colorants peuvent oontenir par exemple du chromo, du cuivre, du nickel, du fer, du manganèse, et en particulier du cobalt, liés sous forme complexe,
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ou aussi plusieurs métaux' à la foiso Les colorants métallifères particulièrement appropriés sont ceux dont la molécule contient un, deux ou plusieurs groupes azoïques, de préférence un groupe azoïque seulement.
Les colorants de ce genre qui entrent en ligne de compte sont par exemple les colorants métallifères décrits au brevet français d'addition No. 35,472 du 30 juin 1928 de la demanderesse, ainsi que les colorants azoïques métallifères préparés en milieu alcalin, en présence de sels d'acides oxycarbo- xyliques aliphatiques (par exemple d'acide tartrique) (cf. brevet français No. 758.264 du 12 juillet 1933 de la demanderesse).
Les colorants azoïques ne contenant pas de métaux, à partir desquels on prépare les colorants azoïques métallifères, peuvent être obtenus de manière connue en copulant les composés diazoïques qui contiennent des groupes susceptibles de former des laques avec n'importe quel composant de copulation pouvant également contenir des groupes susceptibles de former des laques, par exemple le groupement de l'acide salicylique.
Les composés métallifères complexes des colorants qu'on obt ent en copulant les o-aminophénols diazotés avec les naphthols, par exemple avec le p-naphtol et ses produits de substitution susceptibles de copuler, avec les naphtylamines, par exemple avec la ss-naphtylamine et ses produits de substitution susceptibles de copuler, avec les composants de copulation à chaîne ouverte, par exemple
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avec les arylamides de l'acide.acétylacétique (anilide de l'aci- de acétylacétique) donnent des résultats particulièrement bons lorsqu'on les emploie dans le procédé de la présente invention.
Les solutions teintes des éthers-sels et des éthers oxydes cellulosiques transformés selon le procédé de la présente invention en produits manufacturés,
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peuvent contenir les produits additionnels les plus divers, par exemple des plastifiants et des amollissants tels que le phosphate tricrésylique, les éthers-sels de l'acide phtalique, les éthers-sels de l'acide o-benzoylbenzoïque, les éthers-sels de 1 acide phosphorique,des agents de matage tels que le dioxyde de titane, ainsi que les agents usuels les plus divers qui fa- cilitent d'une manière quelconque le traitement des solutions et améliorent la qualité des produits manufacturés .
La transformation des solutions teintes des éthers-sels et des éthers-oxydes cellulosiques en produits manufacturés, par exemple en -textiles tels que rayonne, laine artificielle et ruban, en film, en paille et crin artificiels, peut avoir lieu de n'importe quelle manière, par exemple par l'un des nombreux procédés de filage par voie sèche.
Ce traitement conduit à des produits manufacturés teints en nuances solides à la lumière, à l'eau et au lavage, qui contiennent le colorant sous forme d'une dispersion très homogèneo
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois la limiter., Exemple 1
Dans un mélange de dissolvants contenant 90 parties d'acé-- tone et 10 parties d'éther-sel éthylique de l'acide lactique, on dissout 0,25 partie du composé de cobalt du colorant o-oxyazoïque préparé à partir de 4-nitro-2-diazo-1-phénol et de l'anilide de l'acide acétylacétique, obtenu par traitement du colorant azoïque avec un agent susceptible de céder du cobalt, en milieu alcalin et en présence d'acide tartrique.
A cette solution de colorant on ajoute 25 parties d'acétylcellulose soluble dans
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l'acétone. Puis on remue dans un appareil fermé jusqu'à disso- lution complète de l'acétylcellulose et jusqu'à ce que la masse de filage soit teinue d'une façon homogène. Cette masse brute est ensuite filtrée dans un dispositif usuel de filtrage à hau- te pression puis filée au moyen de dispositifs appropriés, par le procédé de filage par voie sèche, en fils de rayonne. Le filé de rayonne d'acétylcellulose ainsi obtenu est teint en nuances jaunes possédant d'excellentes solidités à la lumière et au lavageo
Au lieu d'acétylcellulose on peut employer d'autres éthers- sels ainsi que d'autres éthers-oxydes cellulosiques.
Exemple 2
Dans un appareil fermé usuel on dissout 25 parties d'une acétylcellulose soluble dans l'acétone, dans un mélange de 80 parties d'acétone avec 20 parties d'alcool à 96%, puis on @ ajoute 0,1 partie du composé de cobalt du colorant o-oxyazoïque préparé à partir de 2-diazo-1-phénol-4-sulfamide et de 2-oxy- naphtalène et remue le tout jusqu'à ce que la masse de filage soif teinte d'une façon homogène. Puis on la filtre dans un dispositif de filtrage usuel et la file par l'un des nombreux procédés de filage par voie sèche en filé de rayonne ou en pro- duit manufacturé analogue.
Les produits ainsi obtenus sont teints en un rouge-bleu possédant d'excellentes solidités à la lumière et au lavageo
Pour rendre la masse de filage plus facile à filer, on peut y ajouter de faibles quantités d'huiles minérales, végéta- les ou animales.
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Exemple 3
On remue dans un appareil fermé approprié 0,1 partie du composé de chrome et de nickel du colorant o-oxyazoïque préparé à partir de 4-nitro-2-diazo-l-phénol et de 1. 3-dioxybenzène avec 25 parties d'une acétylcellulose soluble dans l'acétone, dans un mélange formé de 75 parties d'ucétone, de 20 parties d'alcool et de 5 parties d'éther monobutylique du glycol, jusqu'à ce que la solution soit teinte d'une façon homogène. Puis on filtre dans un appareil approprié et file la solution filtrée dans un appareil à filer p r le procédé de filage par voie sèche, en un produit manufacturé.
Le produit obtenu est teint en un roue possédant d'excellentes solidités à la lumière et au la- vageo
Pour rendre la masse de filage plus facile à filer on peut y ajouter de faibles quantités d'huiles minérales, végétales ou animales.
Exemple 4
Dans un appareil fermé on mélange 90 parties d'acétone, 10 parties d'éther monobutylique du glycol, 30 parties d'une acétylcellulose soluble dans l'acétone et 0,1 partie du composé de chrome et d'aluminium du colorant o-oxyazoïque préparé à par-
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tir de 5-nitro-2-diazo-1-phénol et de 1-phényl-3-méthyl-5-pyra- zolone, jusqu'à ce que la masse soit dissoute et teinte d'une façon homogène. Puis on filtre dans un filtre-presse approprié et file par le procédé de filage par voie sèche dans un appareil approprié, en filé de rayonne ou en d'autres produits textiles.
On obtient des produits teints en un rouge-bleu possédant d'excellentes solidités à la lumière et au lavageo
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Pour rendre la masse de filage plus facile à filer on peut y ajouter de faibles quantités d'huiles minérales, végé- tales ou animales.
Exemple . Dans un appareil fermé on mélange 90 parties d'acétone,
10 parties d'éther monobutylique du glycol, 30 parties d'une acétylcellulose soluble dans l'acétone et 0.15 partie du composé de fer du colorant o-oxyazoïque préparé à partir de 4-chloro-2- diazo-1-phénol et de 1.3-dioxybenzène, jusqu'à ce que l'acétyl- cellulose soit dissoute et la solution teinte d'une façon homo- gène. Puis on filtre dans un filtre-presse et file par le pro- cédé de filage par voie sèche, dans un appareil approprié, en - produits textileso On obtient des produits teints en un brun possédant d'excellentes solidités à la lumière et au lavage.
Pour rendre la masse de filage plus facile à filer on peut y ajouter de faibles quantités d'huiles minérales, végé- tales ou animales.
Exemple 6
Dans un mélange de dissolvants contenant 80 parties d'acé- tone, 15 parties d'alcool et 5 parties d'éther-sel éthylique de l'acide lactique, on dissout 0,25 partie du composé de cobalt du colorant o-oxyazoïque préparé à partir de 5-nitro-2-diazo-1phénol et de 2-oxynaphtalène. A cette solution du colorant on ajoute 25 parties d'une acétylcellulose soluble dans l'acétone.
On mélange le tout en remuant, dans un appareil fermé, jusqu'à ce que l'acétylcellulose soit complètement dissoute et que la
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masse de filage soit teinte d'une façon homogène. On filtre
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cette masse brute dans un filtre à haute pression et file cette masse par le procédé de filage par voie sèche, en un filé de rayonne. Les produits ainsi obtenus sont teints en nuances violettes possédant d'excellentes solidités à la lumière et au lavage
Pour rendre la masse de filage plus facile à filer, on peut y ajouter de faibles quantités d'huiles minérales, végétales ou animales.
Exemple 7
Dans un appareil fermé on dissout 25 parties d'une acétylcellulose soluble dans l'acétone dans un mélange de 80 parties d'acétone avec 15 parties d'alcool et 5 parties d'acétate de butyle, puis on ajoute 1,25 partie du composé chromé du colorant o-oxyazoïque préparé à partir de 5-nitro-2-diazo-l-phénol et de 2-aminonaphtalène (copulation acide). On remue jusqu'à ce que la masse de filage soit teinte d'une façon homogène. On la filtre dans un appareil à filtrer usuel et file la solution filtrée par le procédé de filage par voie sèche, en un filé de rayonne ou en d'autres produits textiles. Les produits ainsi obtenus sont teinta en nuances noires possédant d'excellentes solidités à la lumière et au lavage .
Pour rendre la masse de filage plus facile à filer on peut y ajouter de faibles quantités d'huiles minérales, végétales ou animale Se