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Procédé de fabrication de matières synthétiques.
On connait déjà. un procédé de fabrication de matières synthétiques susceptibles de durcir, suivant lequel on trans-
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forme l'urée et l'hexaméthylènetétramine, EU cours d'une pre- mière phase, par une ébullition prolongée, en une résine molle soluble et puis, par un chauffage prolongé à des températures supérieures à 1000 (cuisson), en une résine dure soluble, qu' on durcit ensuite à la façon connue, au cours d'une deuxième phase, en y ajoutant de la formaldéhyde. Pendant cette premiè- re phase, la solution reste constamment alcaline.
La conduite correcte du chauffage se heurte souvent à des difficultés, parce qu'on doit tenir compte d'un développement convenable de la surface, de son épaisseur, de la durée de l'opération de chauffage, etc. Ceci entraine l'inconvénient que
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le processus de la condensation est retardé. En outre, la mattière acquiert une couleur faiblement jaunâtre à cause de l'opération intense et longuement prolongée de cuisson. Par suite de cette cuisson, les résines molles solubles subissent toutefois la déshydratation, nécessaire avant le durcissement, et sont débarrassées en même temps de diverses substances inorganiques très volatiles telles que des amines, des combinaisons ammoniacales, le carbonate d'ammonium et d'autres corps analogues.
Ces substances très volatiles contribuent à la formation de produits 'défectueux, lorsqu'elles sont encore présentes dans la masse de condensation au moment où commence le processus de durcissement.
On a constaté maintenant que dans la solution aqueuse de la résine molle soluble produite par ébullition, on peut provoquer diverses précipitations, sans que le produit de condensation lui-même entre dans le précipité. C'est pourquoi on peut ajouter diverses matières au commencement du processus de condensation ou pendant celui-ci, pourvu qu'il soit possi- ble de les séparer ensuite par précipitation. Par des précipitations convenables dans la solution aqueuse de la résine molle, on est à même de produire directement la résine dure insoluble, à l'aide de formaldéhyde et d'un acide, à partir de la résine molle purifiée. On peut supprimer ainsi la cuisson qui est remplacée par la précipitation de combinaisons insolubles décrite plus haut.
Il est recommandable de traiter la solution aqueuse de la résine molle par exemple par des corps, à réaction basique, tels que des oxydes ou des hydroxydes de métaux bivalents et trivalents qui engendrent des carbonates insolubles dans l'eau. On chauffe la solution aqueuse avec ces matières basiques de façon que les carbonates de l'ammoniaque et des amines, présents dans la solution, soient précipités.
Les carbonates présents peuvent également être éliminés de la solution en faisant bouillir celle-ci avec un acide con-
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venable, jusqu'à ce que l'acide carbonique soit chassé et par suite les amines combinées à l'acide à l'état de sels complexes insolubles ou d'autres corps analogues. Les agents de condensation ajoutés peuvent aussi, pourvu qu'ils soient capables de former des combinaisons insolubles appropriées, être encore éliminés de la solution avant le processus de durcissement. Ceci présente l'avantage qu'on peut régler à volonté les quantités de ces additions, sans devoir tenir compte de ce qu'elles peuvent ou non agir d'une façon nuisible dans la suite de ce processus de durcissement.
On ne dépend donc pas, pour le choix et les quantités de ces substances à ajouter qui doivent accélérer ou faciliter le processus de la condensation, de l'effet, qu'elles peuvent avoir sur le cours ultérieur de la réaction. Par l'addition de quantités plus grandes et convenables de ces matières, on peut réduire la durée du processus de condensation ou le diriger de façon qu'on obtienne, en des temps de durées égales, des produits plus ou moins fortement polymérisés.
Pour la fabrication de poudres appropriées pour le moulage sous pression et à chaud, on doit ajouter ici également à la masse certains fondants, par exemple des produits de condensation résineux obtenus à partir de la thio-urée, ou de ses produits mono-substitués, et de formaldéhyde, ainsi qu'à partir de produits de condensation de l'uréthane et de la formaldéhy- de ou de ceux du phénol et de la formaldéhyde. La condition nécessaire est que, dans la presse chaude, ces fondants passent à l'état de résines durcies et servent en même temps de solvants pour les résines à base d'urée.
Pour la mise en oeuvre du présent procédé, on opère par exemple de la façon suivante: Exemple 1.- On chauffe pendant 20 heures sous un condenseur à reflux, 240 parties en poids d'urée avec 150,67 parties en poids d'hexaméthylènetétramine, 200 parties en volume d'eau et 2 parties en poids d'acide phosphorique. On ajoute alors à
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la solution de résine molle engendrée 10 parties en poids de magnésie calcinée, on chauffe encore 1 à 2 heures, on refroidit la solution et on laisse reposer la solution froide jusqu'à
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ce que tout le phosphate a1!JJnoniaco-magnésien soit précipité.Les carbonates présents se séparent ainsi aussi.
On filtre alors, on concentre la solution par évaporation, on y ajoute une solution de 101 parties en poids de thio-urée dans 500 parties en volume de formaldéhyde à 40 %, on neutralise, on mélange avec une matière de charge appropriée (par exemple de la cellulose) tout en y ajoutant des matières colorantes convenables, on sèche à la température de 80 à 100 et on réduit en poudre. On obtient ainsi une poudre pour le moulage à chaud et sous pression, qui coule parfaitement et qui donne des produits moulés sous pression résistant à l'ébullition.
Exemple 2. - On obtient un produit d'une pureté particulière lorsqu'on acidifie, jusqu'à réaction acide permanente, la solution du produit de condensation préparée suivant l'exemple I au moyen de 16 parties en poids d'acide phosphorique, qu'on chauffe la solution acide pendant un pe-tit moment pour décomposer les carbonates, qu'on la rend, alors seulement, de nouveau alcaline au moyen.de 24 parties en poids de magnésie et qu'on laisse se précipiter de la solution le phosphate
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Exemple 3.- Lorsqu'on emploie dans ce procédé le sulfate d'ammonium comme agent de condensation, il y a avantage à ajouter à la solution, après la fin de la condensation, de l'hydroxyde de baryum ou de la chaux vive.
Si on condense par exemple la solution indiquée à l'exemple I au moyen de 2 parties en poids de sulfate d'ammonium au lieu de l'acide phosphorique, on se sert ensuite, pour la précipitation du sulfate et du carbonate, de 12 parties en poids d'hydroxyde de baryum.
On fait bouillir ensuite la solution pendant une demi-heure.
L'excès de l'hydroxyde alcalino-terreux qui a passé en solution est précipité ensuite par la quantité exactement calculée
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d'un acide qui donne, avec la base employée, des sels insolubles, par exemple la quantité exactement calculée d'acide sul- furiqu'e, dtacide oxalique et d'acide phosphorique. Le filtrat obtenu donne les mêmes poudres pour le moulage nous pression que celles décrites à l'exemple I.
Revendications.
I.- Procédé de fabrication de matières synthétiques suscepti- bles de durcir, caractérisé en ce qu'on fait bouillir l'urée et l'hexaméthylènetétramine en solution aqueuse avec ou sans addition de substances à réaction acide, qu'on précipite de cette solution les sous-produits présents, tels que des carbo- nates et (ou) desmatières ajoutées et qu'on transforme à la façon connue la solution précitée, à l'aide de formaldéhyde et dtun fondant, en poudre pour le moulage sous pression.