BE452224A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de produits de condensation de l'urée avec les aldéhydes 
On sait que dans les résines carbamiques la formaldéhyde peut être partiellemeht remplacée par de l'acétaldéhyde (voir G. Barsky et H.P.   Wohnsiedler,   brevet améri- 
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 cain Nu 1.896-276). 



   Les résines   difiées   par l'acétaldéhyde se dissolvent mieux dans l'eau que les résines carbamide - formal déhyde pures. Elles ont de plus l'avantage qu'elles supportent bien la réaction acide de pH 3-4 provoquée par l'addition d'émulsions de paraffine. 



   Le procédé connu cité plus haut consiste en ce que   l'éthylidène   urée qui vient d'être isolée, est condensée avec la formaldéhyde en présence d'acide chlorhydrique (comme catalyseur). La condensation d'urée avec l'acétaldéhyde doit être effectuée à une basse température de 20 - 30  C et en présence de HC1 et elle dure de quelques jours à une semaine. L'urée est alors partiellement hydrolysée à 

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 l'état d'ammoniaque de sorte qu'il se forme du chlorure   d'ammonium   avec l'acide chlorhydrique présent. Le chlorure d'ammonium provoque au cours de la condensation ultérieure la formation peu désirable de produits de condensation re- lativement élevés insolubles. De plus, dans ce procédé, on opère avec un grand excès de formaldéhyde.

   L'excès de   forme.1-   déhyde devait être élimine durant l'opération de concentra- tion suivante. La présente invention se rapporte à une amé- lioration de ce procédé connu, consistant en ce qu'on opère en une opération, sans isoler au préalable l'éthylidène urée, en employant comme catalyseur le sulfate d'ammonium au lieu de l'acide chlorhydrique. 



   On réalise ainsi les avantages suivants : 1 - La durée de fabrication est raccourcie de quelques jours à quelques heures. 



  2 - Il n'est plus nécessaire d'opérer avec un excès relati- vement grand de formaldéhyde et d'éliminer   7.'excès   au-   del   de la proportion moléculaire de 1:2. 



  3 - Les pertes par hydrolyse de l'urée ainsi que l'action peu désirable du chlorure d'ammonium sont évitées. 



  4 - L'appareillage est simple, toute l'opération s'exécute dans un récipient. 



  5 - il n'est plus nécessaire de refroidir intensément le mélange au début de la condensation. 



  6 - La fixation de l'acétaldéhyde s'effectue si   rapidement   qu'il ne se forme pratiquement pas de pertes en acétal- déhyde évaporé, bien que la température s'élève de beau- coup au-delà du point d'ébullition de   l'acétaldéhyae.   



  Exemple 375 g d'urée sont dissous dans 600 cc d'eau,   @   après quoi on ajoute 393 g d'acétaldéhyde à 70   %.   Pour la fabrication on emplcie l'acétaldéhyde technique à 96,3 % lequel a tendance à former de la paraldéhyde non réactive. En diluant à 70 % on évite la formation de paraldéhyde. 

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  Lors de la dissolution de l'acétaldéhyde le liquide réactionnel s'échauffe. Ce n'est qu'après la chute de la   tempé-   rature à 30 -25  C qu'on ajoute progressivement une solution de 6 g de sulfate   ammonique   dans 250 cc d'eau en 15- 20 minutes la température s'élevant modérément jusqu'à 40 C. 



  Le mélange est agité sans apport de chaleur durant 1 H à 1 h.et demie, jusqu'à ce que   l'éthylidéneurée   commence à se séparer sous forme d'un trouble grisâtre. On ajoute alors 521 g dé formaline (à 36 %) et on neutralise immédiatement par   N'aOH.   La solution est acidifiée modérément au   pH6   l'aide d'acide acétique et portée à l'ébullition. La solution qui était devenue trouble redevient limpide. Le chauffage est encore maintenu durant 15 à 20 minutes. La solution est ensuite refroidie et neutralisée au pH 7 par une lessive de soude.

   Le produit brut possède une viscosité de 1,57  Engler à 30  C et peut être utilisé soit après dilution pour l'imprégnation des textiles, soit après épaississement pour la fabrication de laques ou en combinaisons avec des charges pour la fabrication des produits pressés ou injectés* Exemple 2. - Le même procédé est répété avec la différence toutefois qu'au lieu de 375 g d'urée on utilise un mélange de 300 g d'urée et de 95 g de thiourée. Les laques fabriquées à partir de ce produit présentent une plus grande résistance aux influences chimiques et une plus grande plasticité à chaud. Les mélanges à presser possèdent une plus grande aptitude à fluer. 
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**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Procédé pour la préparation de produits de conden- sation de l'urée ou de la thiourée ou de mélanges des deux avec l'aoétaldéhyde et la formaldéhyde, caractérisé en ce que la condensation s'effectue en une opération, sans isoler préalablement l'éthylidéneurée, le sulfate d'ammonium étant employé à la place de l'acide chlorhydrique comme catalyseur. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.