BE435580A

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Publication number: BE435580A
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Description

Procédé pour la production de pigments noirs à base d'oxyde de fer.

Il est connu de préparer des précipités 'blanchâtres en traitant des solutions de sels ferreux, par exemple de chlorure ferreux ou de sulfate ferreux, par des alcalis; ces précipités noircissent et se transforment en partie en oxyde noir de fer si on les soumet à une ébullition prolongée sous l'action oxydante de l'oxygène atmosphérique. Les produits ainsi préparés sont toutefois très inégaux tant en ce qui concerne la nuance de couleur qu'au point de vue du-pouvoir colorant.

On avait déjà proposé de précipiter partiellement le fer des solutions de sels ferreux par traitement avec de l'ammonia-

que, puis d'oxyder le précipité ainsi obtenu par introduction d'air jusqu'à la formation d'hydroxyde ferrique et de précipiter ensuite la partie restante du fer au moyen d'ammoniaque avec application de pressions, et de déshydrater le précipité à chaud, le cas échéant par oxydation ultérieure au moyend'air.

Or, la présente invention a pour objet un procédé pour la production de pigments noirs à base d'oxyde de fer par précipitation des solutions de sels ferreux au moyen d'alcalis ou de terres alcalines fixes et par oxydation subséquente.

Grâce à ce procédé on est en mesure d'obtenir d'une manière techniquement très simple et sans application de pressions,ces oxydes noirs de fer de valeur. Le fait essentiel de l'invention réside en ce que lors de la précipitation des solutions de sels ferreux, l'agent de précipitation ne s'emploie qu'en quantité telle qu'un faible reste de sel de fer, par exemple 0,01 à environ 2 %, demeure dans la solution.

Pour la mise en oeuvre du présent procédé on peut par exemple précipiter à froid d'abord une partie du fer, de préférence environ 50-65 % de la quantité totale, comme hydroxyde ferreux et oxyder le précipité, par exemple par introduction d'air, jusqu'à la formation de l'oxyhydrate jaune. Puis on précipite la partie restante du fer jusqu'au faible reste susmentionné et l'on déshydrate le précipité par échauffement de la suspension ainsi obtenue. Au besoin on peut aussi pousser plus loin l'oxydation, jusqu'à ce que tout le fer soit présent sous forme d'oxyde noir de fer. On peut aussi procéder de manière à précipiter à froid tout le fer sauf le faible reste susmentionné, et à insuffler de l'air dans la suspension aux fins d'oxydation, jusqu'à ce que 50 à 65 % environ du èr présent s.oient oxydés.

Puis on chauffe le mélange de réaction toujours en continuant à oxyder, ce qui fait que le précipité se noircit sous élimination d'eau. Dans cette forme de mise en oeuvre, on utilise de préférence des solutions diluées de sels de fer, afin d'éviter que le précipité ne devienne trop consistant. Finale-

ment, on peut aussi effectuer la précipitation entière et l'oxydation par chauffage.

Parmi les alcalis fixes convenant comme agents de précipitation pour la mise en oeuvre du présent procédé on peut citer des hydroxydes alcalins comme, par exemple, la lessive de soude caustique et la lessive de potasse caustique, en outre des carbonates d'alcalis tels que la soude et la potasse. Des terres alcalines appropriées sont, par exemple, le lait de @ chaux et notamnent aussi des terres alcalines facilement accessibles telles que la craie ou la dolomite.

Le traitement ultérieur des précipités est dans tous les cas le même. Ils sont rincés à fond, filtrés et séchés.

Les pigments noirs peuvent être convertis par calcination en pigments rouges d'un haut pouvoir colorant.

Exemple 1.

On précipite d'une solution de chlorure ferreux contenant 70 gr. de chlorure ferreux au litre, à la température ambiante, la moitié du fer avec du laitde chaux contenant I50gr. dioxyde de calcium au litre. Dans la suspension ainsi obtenue on fait passer un fort courant d'air à l'état finement divisé, ce qui fait que le précipité bleu-gris prend peu à peu une coloration jaune. Puis on chauffe à environ 95 C, on continue à ajouter de la chaux jusqu' à ce qu'il n'y ait plus que 0,1 % environ de chlorure ferreux dans la solution. Après avoir insufflé de l'air pendant un court laps de temps, il se prodmit un noircissement. Aussitôt que le rapport entre fer bivalent et fer trivalent est de l'ordre de 1:ae on cesse l'opération, on lave le pigment et on le sèche.

Ce pigment présente dans l'huile une coloration noire intense ; ilpossède un haut pou- voir colorant et présente une belle nuance donnant dans le bleu.

Exemple 2.

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Dans une cuve qui est munie d'un agitateur et qui contient une lessive de chlorure ferreux renfermant 70 gr. de chlorure ferreux au litre, on introduit lentement et en agitant, à la température ordinaire, du lait de chaux en quantité telle qu'il n'y aitplus qu'un excès de 0,7 % de chlorure ferreux. La précipitation doit s'effectuer lentement pour que le précipité ne devienne trop épais. Le mélange est oxydé à froid par insuf- -flation d'air, jusqu'à ce que le rapport entre fer bivalent et fer trivalent soit de l'ordre de 1:2. Puis on chauffe à environ 1000 C et on continue à insuffler de l'air jusqu'à l'obtention d'une nuance noire pure intense.

Exemple 3.

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Une solution de vitriol de fer contenant 35 gr. de sulfate ferreux au litre est chauffée à la température de 80 C au moyen de vapeur dans une cuve munie d'un agitateur mécanique.

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Claims

Puis on précipite avec du lait de chaux à 15 % d'une tempéra- ture de 80 C, en agitant ; onajoute dans ce cas 97-99 % de la quantité de lait de chaux qui serait nécessaire pour effectuer la précipitation complète. La température s'élève à environ 1000 C. Tout en maintenant cette température, on int roduit constanment de l'air dans la suspension ainsi obtenue dont la couleur passe progressivement du vert au noir. Au début on ne peut pas déceler du fer libre dans le filtrat, mais vers la fin de la réaction on constate la présence d'un excès d'environ 0,5 pour cent en volume de sulfate ferreux. Lorsque le rapport entre fer bivalent et fer trivalent est de l'ordre de 1 :2 environ, on lave le précipité noir et on le sèche.

On obtient un pigment tendre de couleur noir-bleu intense, qui .possède un haut pouvoir colorant. <Desc/Clms Page number 5>

R E S U M E 1 Procédé pour la production de pigments noirs à base d'oxyde de fer par précipitation de solutions de sels ferreux avec des alcalis ou des terres alcalines fixes, par oxydation partielle avec de l'air et déshydration des oxyhydrates par échauffement, caractérisé en ce que la précipitation est effectuée avec une quantité de l'agent de précipitation telle qu'un faible reste de sel de fer demeure dans la solution.

2 ) Procédé suivant 1 , caractérisé en ce qu'on ne précipite d'abord qu'une partie du fer à froid et on oxyde le précipité, puis on précipite l'autre partie du fer jusqu'à un faible reste et finalement on déshydrate à chaud suivant des méthodes con- nues,'le cas échéant en continuant à oxyder.

3 ) Procédé suivant 1 , caractérisé en ce que le f er est pré- cipité à froid jusqu'à un faible reste, le précipité est oxydé jusqu'à, ce qu'il présente à peu près la constitution de l'oxyde noir de fer et le mélange d'oxyhydrate est déshydraté à chaud suivant des méthodes connues, le cas échéant en continuant à oxyder.

4 ) Procédé suivant.10, caractérisé en ce que le fer est précipité à chaud jusqu' à un faible reste et pyis oxydé avecdéshydration simult anée jusqu'à ce qu'il présente la constitu- tion de l'oxyde noir de fer.

5 ) A titre de produits industriels nouveaux, les pigments noirs à base d'oxyde de fer susceptibles d'être obtenus par le procédé spécifié plus haut.