<Desc/Clms Page number 1>
Procédé de fabrication d'acides héxylrésorcinesulfoniques et de leurs sels.
La présente invention est relative à un procédé de fabrication du substances ayant en plus d'une farte action antiseptique et désinfectante, d'autres effets thérapeutiques importants.
L'héxylrésorcine constitue un antiseptiq ue. Elle présente cependant ce grand inconvénient qu'elle est très peu soluble dans l'eau, et par conséquent ne peut pas être employée dans la plupart des usages voulus.
Il a été maintenant prouvé d'une façon surprenante, que lorsque l'héxylrésorcine est convertie sous une forme soluble dans l'eau, on obtient des substances qui révèlent une très forte action antiseptique et désinfectante et qui présent- ent en outre des effets thérapeutiques importants.
Cette conversion peut se faire soit par une sulfona- tion de l'héxylrésprcine ou bien, en sulfonant d'abord la capronylrésorcine, et en transformant l'acide sulfonique formé par une opération de réduction en acide héxylrésorcinesulfonique.
L'acide héxylrésorcinesulfonique peut alors être trans- formé en sels anorganiques ou organiques, qui sont également'
<Desc/Clms Page number 2>
facilement solubles dans l'eau. Spécialement appropriée dans
EMI2.1
ce but s'est montrée l'héxamethylènetétramine de l'acide hexylr9s0rcinsulfonlue. La sulfonation de l'hexylresorc1ne peut se faire par tous procédés de sulfonation connus; par exemple en nattant par de l'acide sulfurique on pourra obtenir un'rendement presque qualitatif. La réduction de l'acide
EMI2.2
capronyiresorcinsulfonique paut se faire par les moyens réd1Jéo teurs usuels.
Les produits obtenus et notamment les acides libres ainsi Que les sels montrent des qualités imprévues exeption- nellement antiseptiques, qui dépassent de loin l'action de
EMI2.3
l'hexylreaorcine. Ainsi des solutions, qui ixu lieu de hexyl- resorcine renferment la même quantité du sel potassique de l'acide hexylrésorcinduitonique, sont capables de tuer le pyccyaneus en 5 minutes au lieu de 45 minutes. Avant tout cependant les sels font preuve d'un effet thérapeutique important
EMI2.4
uotaumient un effet spécifique pour les girJJivites et stomatioes , qui accompagnent l ro 4radentosc, ainsi que pour cette cornière.
Une solution qui renferme 0,1% des dits sels, peut tuer im- ..nédiacement les agents des suppurations (staphylooocoi, strepto- cocci et pyocyaneus) ainsi que les colibacilles. Un tel effet n'était aucunement a prévoir.
Exems lesde realisatis de l'invention.
1 100 gr. de héxylrèsorcine sont dissous dans 100 gr. d'acide sulfurique concentré avec forte agitation. Après avoir laissé au repos pendant 24 heures, la masse qui a fait prise sous la forme d'une bouillie crystalline est dissoute dans l'eau, et la solution est neutralisée par du carbonate calcique. Du liquide sépare par filtrat ion du sulfate calcique on précipite le calcium au moyen de carbonate potassique et on évapore à siccité. Le résidu est le sel patassique de l'acide héxylrésorcine- sulfonique.
EMI2.5
2 100 gr. oe ca1,Jro::jJ-:Lre'sorc Lne sont dissous dans 150 gr. d'acide sulfu..i.'LqL'.#. concentré et maintenus pendant environ 8 heures à environ 60 . Après refroidissement, la masse est
<Desc/Clms Page number 3>
reprisepar de l'eau, la solution est éthérifiée pour enlever toute capronylrésorcine qui aura pu rester inchangée, et le liquide aqueux obtenu contenantencore de l'acide sulfurique libre est traité par de la poussière de zinc à la température de cuisson, avec forte agitation, pendant 6-8 heures. Après refroidissement, la plus grande partie du sulfate de zinc se sépare et est enlevée par filtration.
Du filtrat ,on précipite le zinc et tout acide sulfurique encore présent par une solution chaude de baryte caustique, et le liquide séparé par filtration de l'hydroxyde de zinc et du sulfate de barium est traité par une solution de carbonate potassique en léger excès pour enlever le barium. Le filtrat de carbonate de barium est évaporé à siccité.
3 La solution aqueuse d'acide hexylrésorcinesulfonique contenant encore de l'acide sulfurique, suivant l'exemple 1, est traitée avec de la baryte caustique au carbonate de barium à la température de cuisson, jusqu'à ce qu'elle renferme encore
EMI3.1
à peine de l'acide sulfurique; le filtrat est agité avec de l'éther pour enlever de petites quantités de la matière première qui sont restées non-modifiées, et ensuite on y dissout (après détermination du degré d'acidité) la quantité équivalente de
EMI3.2
hex,,methl.é.iîet4tramine (1 mol). Le résidu obtenu après évaporation de l'eau dans le vide est l'examéthylènetétramine de l'acide hexylresorcinesulfonique, qui forme des cristaux compacts, qui se laissent facilement dissoudre dans l'eau et dans l'alcool dilué.
Revendications et résumé.
1. Procédé de fabrication d'acides héxylrésorcinsulfoniques, caractérisé en ce que l'hexylresorcine est convertie par sul- fonation en acic;e hexylresorcinesulfonique.
2. Procédé tel que revendiqué sous 1 , caractérisé en ce que l'acide héxylrésorcinesulfonique est obtenu en traitant la capronylresorcine par des agents de sulfonation et en réduisant les acides sulfoniques formés.
3. Procédé tel que revendiqué sous 1 et 2 , caractérisé en ce que les acides sulfoniques formés sont transformés en sels in- organiques ou organiques.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.