BE444092A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 procède pour 1'acidylation de cellulose. 



   On sait que pour obtenir des produits de toute première qualité, tels que soie artifici'elle, pellicules, etc., il est attribué une influence décisive   à   différentes mesures pendant l'acidylation de la cellulose, par exemple sous forme de   "cellu-   lose de coton", de cellulose de bois, de tissus et analogues en présence de chlorure de zinc comme catalyseur. Sont considérées, par exemple, comme telles mesures la composition convenable du mélange d'acidylation, la conduite de la température, la durée de la période de transformation, etc. 



   Il a été constaté qu'il est possible d'obtenir d'autres per- fectionnements très sensibles, agissant favorablement aussi bien dans la fabrication, par exemple en vue de l'homogénéité, de la filtration et de la clarification des solutions que dans les pro- duits finis, tels que 'pellicules, etc., avant tout du point de vue des qualités mécaniques, par exemple résistance   à   la rupture, à la flexion, etc. Le procédé suivant l'invention consiste en ce que des combinaisons chimiques, à   merne   de constituer des sels avec 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 les acides pr6sents ou bien des sels acides gras de l'espèce indi- quée sont ajoutées pendant 1'acidylation de cellulose en présence de chlorure de zinc comme catalyseur.

   Ces combinaisons ou sels au lieu d'être ajoutes directement au mélange d'acidylation peuvent encore être introduits dans le catalyseur. Ces combinaisons ou leurs mélanges peuvent être en l'espèce des hydroxydes, des carbo- nates ou des sels acides gras des métaux alcalins et de l'ammonium, ensuite des métaux, tels que le magnésium, le zinc, le manganèse, le fer, l'aluminium, leurs oxydes, hydroxydes, carbonates ou sels acides gras; la pyridine par exemple convient tout particulièrement comme combinaison organique halogène, 
Par le procédé suivant l'invention, il est possible   d'empê-   cher la décomposition de la cellulose et d'obtenir des solutions claires, facilement filtrables et homogènes.

   Ceci, permet la fabrication de produits de très haute qualité, par exemple de pellicules, de films, etc. avec des propriétés mécaniques très favorables. 



   Exemple 1. 



   100 kg. de "cellulose de coton", ayant été préparés suivant un des procédés connus, sont acidylés avec le mélange suivant : 
250 kg. d'anhydride acétique 
150 kg de vinaigre glacial 
130 kg. de chlorure de zinc 
0,3kg. d'oxyde de zinc. 



   Après 3 1/2 heures de traitement à une température de 540, il est obtenu un triacétate cellulosique avec une teneur en acide acétique de 61,5 à 62,2 % Une solution de 10 % dans du chlorure de méthylène-méthanol 9 donne une viscosité suivant la méthode de la boule tombante par exemple de 150 secondes. Sans l'ajoute   d'oxy-   de de zinc la viscosité est de 30 secondes. 



   Exemple 2. 



   Un mélange identique à l'exemple 1 contient au lieu de 0,3 kg. dix fois autant d'oxyde de zinc. Après 4-5 heures à une température de 56 à 60 , il est obtenu un   triacétate   cellulosique avec une teneur de 61,5 à 62,2 % d'acide acétique. Une solution de 10% dans 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 du chlorure de méthylène-méthanol donne une période de chute de 1500 secondes. Saris l'ajoute d'oxyde de zinc la viscosité est de 20 à   30   secondes. 



   Exemple 3. 



   100 parties de cellulose de bois de hêtre sont acidylées après le traitement préparatoire usuel avec le mélange suivant:   450   parties d'anhydride butyrique 
20 parties de chlorure de zinc 
150 parties d'anhydride acétique 
0,1 partie de pyridine. 



   Après   une 2   à 1 heure, 00 parties de pétrole sont ajoutées lentement et la température est maintenue à   50    pendant 6 à 7 heures. Le produit fini, comprimé, centrifugé et lavé suivant les procédés usuels, présente une viscosité très supérieure avec une parfaite solubilité dans l'acétone et dans un mélange d'acétone et de benzol. 



   De même, toutes les solutions obtenues suivant les exemples précités sont parfaitement claires et homogènes. En vue d'obtenir un effet identique, au lieu de l'oxyde de zino, il peut être ajouté des quantités sesquimoléculaires par exemple d'ammoniaque, de carbonate d'ammonium, d'acétate de sodium, de pyridine, de carbonate de zino, de carbonate de manganèse, etc.

Claims (1)

1. REVENDICATION.

   --------------- procédé pour l'acidylation de cellulose en présence de chorure de zinc comme catalyseur, caractérisé en ce qu'il est ajouté au mélange de transformation ou au catalyseur des combi- naisons pouvant constituer des sels avec l'acide gras contenu dans le mélange de transformation ou les sels acides gras de telles combinaisons. <Desc/Clms Page number 4>

   "Procédé pour 1'acidylation de cellulose".

   J'ai l'honneur de vous prier de bien vouloir prendre note qu'il y a lieu de remplaoer dans le mémoire descriptif page 1, ligne 17, le mot combinaisons par "composés" page 2, ligne 1, il faut lire "des sels même des acides gras" page 2, ligne 28, il faut lire "'de méthylène-méthanol 9 :1 donne..." Dans 'la revendication ligne 3, le mot transformation doit être remplacé-par "réaotion" et le mot combinaisons par "composés". ligne 5, il faut lire" "les sels même des acides gras" Inclus, je vous remets Frs.15.- en timbres fiscaux, montant. de la / taxe pour cette régularisation.

   Je vous autorise à donner copie de la présente et je vous prie en outre de bien vouloir m'en accuser réception.

   Dans cette attente, veuillez agréer, Messieurs, mes salutations distinguées.