BE355452A - - Google Patents

Description

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  Perfectionnement à la fabrication de l'acétate de cellulose. le procédé général de préparation de l'acétate de cellulose tel qu'il a été employé jusqu'à présent consiste à traiter la cellulose provenant   d,une   source quelconque par de l'anhydride acétique en présence d'acide acétique glacial et de catalyseurs ou agents de condensation telsque l'acide   sulfurique,le   chlorure de zinc,le chlorure de sulfuryle et autres   clorures ,   dérivés de l'acide sulfurique,comme aussi les chlorures et les oxychlorures de phosphore. 



   Dans la patente anglaise No.   258020   du   17   juin 1925 et au nom de Mallabar,il est décrit une modification apportée aux anciens procédés dans le but d'éliminer de l'acétate de cellulose toutes traces d'acide sulfurique. Cette modification consiste en un traitement préliminairede   la cellulose   par l'acide acétique et l'acide sulfurique,ainsi qu'à effectuer après neutralisation   @   de l'acide sulfurique,l'acétylation proprement dite en l'absence d'acide sulfurique libre par traitement, au moyen d'anhydride   aécétique, et par exemple de chlorure de zinc. 



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Dans les patentes anglaises 145525 du 30 mai   1918 de     l'Akt.   



  Ges. für Anilin Fabrication et No. 203599 du 5 avril 1922 de   Zdanowich,on   a décrit des procédés en deux phases relatifs à la préparation de l'acétate de cellulose,procédés dans lesquels un catalyseur antre que l'acide sulfurique est utilisé dans la première phase et est suivi de l'acide sulfurique dans la seconde phase et dans les patentes anglaises   24382   du 20 octobre 1910 de Ellis,24980 du   27   octobre 1910 de Newton, et   29882   du 2 janvier 1913,de Jacquet et 21016 du 15 octobre 1914 de Imray,le chlorure de sulfuryle est recommandé comme agent de condensation dans la fabrication de l'acétate de cellulose. 



   Conformément à la présente invention,on a constaté qu'il est facile d'obtenir,en effectuant l'acétylation de la manière ci-a- près,un acétate de cellulose facilement soluble dans l'acétone, donnant une solution d'une grande   clarté,très   stable à la tempéra ture ordinaire,possédant une température de décomposition élevée et à partir duquel des films ou pellicules d'une grande Souplesse et d'une grande ténacité peuvent être fabriqués. 



   On traite tout d'abord la cellulose par du chlorure de sulfu- ryle ,de l'acide acétique et de l'anhydride acétique et l'acétyla- tion est ensuite achevée par traitement dans un   mélange   d'anhydri- de acétique,d'acide acétique glacial et d'acide   sul furique.   



   Par exemple.dans ce procédé,la   cellulose   est traitée à la température ordinaire par du chlorure de sulfuryle ,de l'acide acétique et del'anhydride acétique jusqu'à ce que la cellulose soit absolument saturée du mélange; la masse de cellulose est alors plongée dans un mélange d'anhydride acétique,d'acide   acéti-   que et d'acide sulfurique jusqu'à ce que l'acétylation soit com- '   plète.   



   La cellulose acétylée,en   solution,dens   l'excès d'acide acéti- que glacial,est macérée par l'addition d'eau,et en le maintenant à une température légèrement supérieure à la température ordinai- re jusqu'à ce qu'un échantillon,lorsqu'on   le précipite   par de l'eau,donne un acétate de cellulose soluble/dans l'acétone et 

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 plastique dans le chloroforme chaud. 



   Les exemples suivants vont servir à illustrer l'invention et à montrer la manière dont elle doit être mise en   pratique,bien   que l'invention ne soit nullement limitée aux quantités et autres détails donnés à titre   d'exemple..   



    EXEMPLE -1.    



   100 parties de cellulose (déchets de coton ou pâte de chif- fons de cotcn) sont traitées par 300 parties ou même davantage, d'acide acétique glacial et 200 parties d'anhydride acétique contenant 10 parties de chlorure de sulfuryle et on les laisse reposer pendant 12 heures à une température variant entre 40 et 50 o C. On ajoute à ce qui précède 500 parties d'acide acé- tique glacial,215 parties d'anhydride acétique et 10 parties d'acide sulfurique concentrée La masse est intimement mélangée et maintenue à une température inférieure à 25 o C. jusqu'à ce que la cellulose soit complètement dissoute, et ne révèlee plus aucune trace de fibres de cellulose.

   On ajoute de l'eau et on laisse macérer l'acétate obtenu jusqu'à ce qu'un échantillon précipité par de   l'eau,donne   un produit suluble dans l'acétone, après quoi toute la masse est   précipitée   par de l'eau. 



   Exemple 2. 



   100 parties de pâte de   bois,à   l'état finement divisé,sont traitées par 400 parties d'acide acétique glacial et 100 parties d'anhydride acétique contenant 15 parties de chlorure de sulfuryl le et on les laisse reposer pendant 12 heures,ou même davantage à une température de   20 #   C. On traite ensuite la masse par un mélange composé de 150 parties d'anhydride acétique, 150 parties d'acide acétique glacial et 10 parties d'acide sulfurique. La masse est intimement mélangée et maintenue une température in- férieure à 25 o C. jusque ce que l'acétylation soit achevée . 



  On ajoute de l'eau et on laisse macérer l'acétate obtenu jusqu'à ce qu'un échantillon précipité par de l'eau donne un produit soluble dans   l'eau, après   quoi toute la masse est préci- pitée au moyen   d'eau.  

Claims (1)

1. RESUME.

   1) Procédé de fabrication d'acétate de cellulose consistant à traiter la cellulose d'abord par un mélange d'acide acétique glacial d'anhydride acétique et de chlorure de sulfuryle, à titre d'agents de condensation, puiscompléter l'acétylation, dans une seconde phase,au moyen d'acide acétique glacial,d'anhydride acé- tique et d'acide sulfurique.

   2) Mode de réalisation du procédé spécifié sous 19,caractérisé par les particularités suivantes prises séparément ou en combinai. son . a) l'acétate de cellulose obtenu est hydrolysé de manière à donner un produit soluble dans l'acétone; b) l'hydrolyse est provoquée en ajoutant de l'sau à la masse acéty lée et en la maintenant à une température variant entre 20 et 25 # C. jusqu'à ce que la solubilité désirée dans l'acétone soit obtenue; 3) Application des procédés spécifiés sous 1 et 2 au traitement de la pâte de bois.