BE444229A

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Publication number: BE444229A
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Description

Procédé pour fabriquer des superpolyamides.

On sait qu'on obtient des produits de condensation de poids moléculaire élevé, analogues aux polypeptides, dits super- polyamides, en chauffant des acides -aminocarboxylés ou leurs lactames, ou des diamines, avec des acides dicarboxylés ou leurs dérivés fonctionnels, ou des sels de diamines et d'acides dicarboxy- lés. Dans la plupart des cas ces superpolyamides sont insolubles dans l'eau, les solutions aqueuses ou les solvants organiques.

Or on a trouvé qu'on obtient des superpolyamides solubles dans les alcalis aqueux, en employant au cours de leur fabrication exclusivement ou en partie des composants contenant des groupes sulfamide, c'est-à-dire des diamines ou des acides carboxyles ou leurs sels., qui contiennent ces groupes, ou des dérivés fonctionnels @

des susdits, ou encore des acides aminocarboxylés ou leurs dérivés, qui contiennent des groupes sulfamide.

On obtient des diamines à teneur en groupes sulfamide appropriées en faisant agir 2 molécules-grammes de diamine sur 1 molécule-gramme de disulfochlorure, par exemple de p-benzène- disulfochlorure ou de disulfochlorure 4-4' d'éther diphénylique, suivant la réaction de Schotten-Baumann. De la même manière, en traitant les disulfochlorures au moyen d'acides aminocarboxylés, on peut obtenir des acides dicarboxylés contenant des groupes sul- famide. En faisant agir sur 1 molécule-gramme de disulfochlorure 1 molécule-gramme d'acide aminocarboxylé et ensuite 1 molécule- gramme de diamine, on obtient de manière correspondante des acides aminocaboxlés contenant des groupes sulfamide.

On peut aussi, pour la fabrication des diamines, des acides dicarboxylés ou des acides aminocarboxylés, partir de sulfochlorures ou d'acides sulfoniques, qui contiennent un groupe sulfonyle seulement et éventuellement encore un groupe carboxyle ou un groupe amino, par exemple de l'aci- de p-sulfonylbenzoîque ou de ses dérivés.

Les matières de départ contenant le groupe sulfamide peuvent être employées en quantité requise pour la condensation, mais on peut aussi remplacer une partie de ces matières de départ par des matières de départ correspondantes exemptes de groupes sulfa- mide. Toutefois une certaine teneur en groupes sulfamide est néces- saire dans le produit final pour réaliser une solubilité parfaite dans les alcalis. La quantité de matière de départ contenant des groupes sulfamide, requise à cet effet, varie selon la nature chi- mique des matières de départ et peut être déterminée aisément par un essai.

On fabrique les produits de condensation de la manière habituelle pour les superpolyamides, en chauffant les matières de départ à des températures relativement élevées en présence ou en l'absence de solvants ou de diluants.

Les superpolyamides obtenues sont des matières analogues à des résines, pratiquement incolores, qui de manière analogue aux superpolyamides connu,es peuvent être filées en filaments à partir du bain fondu. A la différence des superpolyamides connues, ne contenant pas de groupes sulfamide, elles sont solubles dans les alcalis aqueux. En raison de cette propriété elles conviennent notamment pour améliorer les fibres textiles, par exemple comme apprêts. On peut aussi traiter des fils ou tissus, faits de matiè- res textiles, au moyen de ces superpolyamides, ce qui a. pour résul- tat d'améliorer les fils ou tissus au point de vue tinctorial.

Les fils ou tissus de fibres cellulosiques traités de la sorte absorbent beaucoup plus facilement les colorants substantifs et se prêtent même à la teinture avec des colorants acides, par exemple les colo- rants pour la laine et aussi les colorants pour la soie à l'acétate.

EXEMPLE 1.

On mélange intimement ensemble 50 parties en poids de
EMI3.1
N,N' --propylcarbo:xyl-p-sulfonylbenzoylamide ,ROOC. CR.2- CH2- CH2.
EMI3.2
NH.CC--SONIi. CH2 CH. CH. COOH et 16 parties en poids d'hexa- méthylène-diamine et on les chauffe pendant une heure à 180 et pendant deux heures à 240 . On distille l'eau formée. Le produit de condensation est, après solidification, légèrement jaunâtre et se dissout dans une solution alcaline aqueuse concentrée. A l'état fondu il peut être étiré en filaments.

EXEMPLE 2.

On condense, de la manière décrite à l'exemple 1, 50
EMI3.3
parties en poids de N,N'-di-propylcarboxyl-4.4'-di-sulfodiamide
EMI3.4
d'éther diphenyllque ROOC. CR,2. Cli;:t CH.2. NH. 80:200-0- 802.NR. CR2.
EMI3.5
CH2.CH2.COOH 'et 12 parties en poids d'hexaméthylène-àïawine. La superpolyamide formée est soluble dans une solution alcaline aqueuse.

EXEMPLE 3.

On chauffe dans un autoclave, pendant 3 heures, à 250 , dans une atmosphère d'azote, 21,4 parties en poids de N,N'-di-pentyl-

EMI4.1
carboQ71-p-sulfonylbenzoyl-diamîde HOOC(CH2)5' NB. 8 2- 0-
EMI4.2
CONR(CIl¯2)cCOOH et 7,3 parties en poids de N-méthylamino-dipropylène- diamine. Puis on laisse tomber le pression dans l'autoclave et on distille l'eau formée au cours de la réaction. Le produit de conden- sation a une couleur légèrement jaune et est soluble dans un alcali aqueux.

EXEMPLE 4.

De la manière indiquée à l'exemple 3, on condense 32,9
EMI4.3
parties de benzène-5-suifmice-1,4-dï- '1-propylcarboxyLé
EMI4.4

EMI4.5
et il,6 parties d'hexaméthylène-dianine. On obtient une superpolyami- de soluble dans une solution alcaline aqueuse.

EXEMPLE 5.

On condense, de la manière indiquée à l'exemple 1, 28,7
EMI4.6
parties d'acide benzène-1-carboxyl-3-sulfamide-PJ- -propylcarboxylé
EMI4.7

EMI4.8
et 11,6 parties d'hexamétl1ylènE::-diamine. La superpolyamide formée est soluble dans une solution alcaline aqueuse.

REVENDICATIONS ---------------------------
1.- Procédé pour fabriquer des superpolyemides, caractérise en ce qu'on emploie exclusivement ou en partie des matières de dé- part contenant des groupes sulfamide.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

2.- Procédé pour fabriquer des superpolyamides, en substan- ce comme ci-dessus décrit avec référence aux exemples cités. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.