BE448789A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de produits de condensation. 



   Suivant les indications de la littérature, on ne peut pas préparer, par condensation d'un mélange de phénols et d'hydrocarbures aromatiques, de produits utilisables dans la technique. On y dit mime qu'on a obtenu des produits noirs, goudronneux, insolubles et infusibles. 



   On a fait maintenant la constatation surprenante que par l'action de la formaldéhyde, en présence de catalyseurs acides, sur des mélanges d'hydrocarbures aromatiques alcoyle substitués et de combinaisons   arouatiques   hydroxylées qui sont substituées en position ortho et/ou en position para, par rapport aux radicaux   hydroxyle,   par des restes d'hydro- 

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   carbures   (une au moins de ces trois positions devant toutefeis être non substituée), on pouvait obtenir sans difficulté dea produite de réaction très solubles ou huileux ou des produits de réaction très fusibles. Même lorsqu'on emploie un excès d'hydrocarbures aromatiques alcoylés, il se produit une condensation mixte parfaite.

   On peut citer en premier lieu comme combinaisons aromatiques alcoylées le toluène, le xylène, la tétraline, etc.. Comme combi-   naiaons   aromatiques   hydroxylées,   on peut citer le butylphénol et l'amylphénol, le para-oxy-diphényle et des mélanges d'ortho et de para-benzylphénol. Les produits de réaction qu'on obtient sont en partie susceptibles des mêmes applications que celles des résines pures aux alcoylphénols et formaldéhyde. Par suite de la fixation, par condensation, de combinaisons aromatiques alcoylées, ces produits sont remarquables par leur faible prix, par leur plus grande résistance à l'eau et aux alcalis, etc. 



   Les produits de condensation mixte du type précité pour la préparation desquels on a employé un excès de formaldéhyde méritent un intérêt particulier. Les produits de réaction ainsi obtenus renfermert notamment de l'oxygène, capable de réagir, à l'état de radicaux éther ou de radicaux méthylol acétalysés à l'aide de la formaldéhyde. De ce fait, ils sont particulièrement capables de réagir et peuvent être soumis à une condensation consécutive avec les corps les plus divers. C'est ainsi qu'on peut leur faire subir une condensation complémentaire avec des phénols, des acides   phénolcarboxyliques,   des alcools et des   sulfamides.   



   Enfin, on peut évidemment employer aussi, pendant la condensetion commune des combinaisons aromatiques alcoylées et des alooylphénols, d'autres combinaisons sup-   plémentaires   capables de réagir. 

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   Exemple 1. - cn chauffe dans un autoclave ferme, pendant 6 heures,   à   118 , tout en agitant énergiquement, 1080 g. de xylène, 1080 g. de para-butylphénol tertiaire, 3200 g. de formaldéhyde à 30% et 910 g. d'acide   suliurique,à   60 Bé,
On soutire l'acide sulfurique aqueux, on dilue le produit de condensation aveo du   benaône   et oh filtre sur de la soude et de la terre à foulon. Après évaporation du sol- vant, on chasse par distillation une petite quantité de xylène non fixé par condensation et on évapore le résidu jusqu'à   170*C.   sous une pression absolue de 12 mm. de mer- cure . 



   Rendement : 2360 d'une jaunâtre, fortement visqueuse, très soluble dans le benzène ou dans l'essence. 



    Exemple 2.-   
Comme à l'exemple 1, on condense, pendant 6 heures à 116  C., 1080 g. de xylène, 540 g. de   parabutylphénol   tertiaire, 2600 gr. de formaldéhyde à 30% et 736 g. d'acide sulfurique à   60 Bé,   Le traitement subséquent a lieu de la même façon. 



   Rendement: 1698 g. d'un produit de condensation visqueux, presqu'incolore qui donne une solution claire dans l'essence froide. 



  Exemple 3. -
On introduit goutte à goutte en 3 à 4 heures environ, à 95 C.,   dana   216 g. d'ortho-orésol et 142 g. dess, méthyl-naphtaline, 600 g. d'une solution de formaldéhyde à 30% et   68   g. d'acide sulfurique à   80%.   Tout en agitant énergiquement, on continue encore pendant 4 heures environ la condensation du mélange soumis à une douoe ébullition. On sépare le produit de condensation, qui est solide 

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 et d'un brun clair, on le reprend dans le chloroforme et, .près lavaQe à l'eau et séchage à l'aide de sulfate de sodium, on l'obtient par distillation sous le vide, Jusqu'à la température de 170 . 



  Rendement: 34p g. d'une teneur de 13,1% en oxygène. 



  Exemple 4.On introduit lentement goutte à goutte et toun agitant, pendant 3 heures à g6 , dans 61 g. de diméthyl'l. oxybezizol4 et 128 g. de mésitllylène, 300 g. d'une solution de formaldétyde à 30% et 42 g. d"aoide sulfurique à 60  Bé. 



  Après avoir oontinué la condensation pendant 4 heures, on traite le produit C=me il est dit à l'exemple 3. On obtient 192 g. d'une résine semi-solide jaunâtre très soluble dans le chloroforme ou le benzène et contenant 14,1% d'oxygène. 



  ¯ On introduit goutte à goutte en 5 heures, à 95 C., .Cut en agitant, dans 170 g. d'alpha¯isopropyrlnaphtaline et 25 g. de para-crésol, 250 g. d'une solution de f ormaldéhyde à 30 et 170 g. d'acide sulfurique à 50  Bé et on continue encore la condensation à environ 1000 C pendant 30 heures. On poursuit le traitement, comme on l'a décrit à l'exemple 3, après dissolution du produit de condensation dans le benzène. On obtient un produit de condensation semisolide, d'un brun-jaunâtre, contenant 6,98% d'oxygène. 



  Ji E 1 N D I ION s. 



  1.- Procédé de fabrication de produite de condensation, caractérisé en ce qu'on fait réagir la formaldéhyde, en présence de catalyseurs acides, sur un mélange d'iydrocar.bur,es 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 5> aromatique alcoyle-subetitués et de combinaison@ aromati- ques hydroxylées qui sont substituées en position ortho et/ ou en position para par rapport aux radicaux hydroxyle., par des reste. d'hydrocarbures, une au moins de ces trois po- sitions devant toutefois étre non substituée.

   2. - gode d'exécution du procédé suivant la revendication 1, caractérise en ce qu'on emploie un excès de formaldéhyde et qu'on soumet les combinaisons obtenues, capables de réagir, à un traitement complémentaire par d'autre. combinaisons capables de condensation, telle. que des pliénols, des acides phénolcarboxyliques, des alcools ou des sulfamides par exemple.