BE450049A - - Google Patents

Description

  " Produits de condensation et prooédé de prépara-

  
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Dans le brevet prinoipal il a été décrit un procédé de

  
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pondant à la formule générale HO.X.OH dans laquelle X désigne une chaîne oarbonée qui peut être interrompue par des hétéro-

  
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au moins quatre membres.

  
La présente addition a pour objet un perfectionnement per-

  
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ments d'amides des oarbamates ou des radicaux d'alcool ou de phénol à bas poids moléoulaire.

  
On effectue la condensation par chauffage des constituants, de préférence en quantités approximativement moléculaires, à une température supérieure à 130[deg.]. Il y a avantage à augmenter graduellement la température au fur et à mesure du progrès de la réaction. Comme limite maximum de la température on peut indiquer 200 à 250[deg.]. On met en présence les réactifs à l'état fondu ou on opère en présence de diluants ou de solvants, en faisant de préférence en sorte que les produits de la réaction, qui sont volatils, puissent s'échapper. Il peut être avantageux d'effectuer la condensation en faisant passer à travers le milieu réaotionnel ou au-dessus un gaz inerte tel que l'azote.

  
On peut opérer sous la pression normale ou sous une pression supérieure ou inférieure; si, en particulier, on veut terminer rapidement la réaotion il est favorable d'opérer sous une pression réduite.

  
Par l'addition de oatalyseurs on peut abaisser la température de la réaction ou accélérer le cours de oelle-ci. Comme oatalyseurs appropriés on mentionnera, d'une part, les catalyseurs aloalins, tels que les métaux alcalins et alcalino-terreux

  
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autre part, les acides gras faiblement aoides tels que les aoides gras à poids moléculaire élevé.

  
Le degré de la condensation et, par conséquent les pro- <EMI ID=7.1> 

  
stituants nais aussi, en particulier, de la vitesse, de la durée et du degré de ohauffage. Les produits peuvent être purifiés de la manière connue, par exemple par agitation ou par ébullition avec de l'eau ou des solvants de la matière première; ces produits sont, en général, des matières solides fomant une gamme qui part de matières élastiques pour aboutir à des

  
de

  
matières semblables à/la corne. Ils sont insolubles dans l'eau et dans la plupart des solvants organiques.

  
Les produits obtenus conviennent de diverses manières à la fabrication de matières plastiques à presser ou mouler et de fibres artificielles.

  
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Dans un récipient de réaction muni d'un agitateur, d'un thermomètre, d'un tube d'admission de gaz et d'un réfrigérant

  
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oette opération on fait passer un faible courant d'azote à travers le mélange. Il distille environ 40 parties en poids de méthanol. Ensuite, en une heure environ, on porte la température à 200[deg.] et à oette température on diminue la pression en une autre heure à environ 12 à 15 mm de mercure. Après réduotion en petits morceaux on fait bouillir le produit réactionnel

  
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duit semblable à de la oorne et légèrement gris; il fond à environ 240 - 250[deg.]. Il est pratiquement insoluble dans l'eau et dans la plupart des solvants. Dans l'acide sulfurique concentré il fournit des solutions visqueuses déjà à une concentration minime de, par exemple, 0,5 % en poids. 

  
:

  
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bouillir le résidu avec du méthanol et de l'acétone, un obtient
20 parties en poids d'une poudre légèrement brunâtre qui fond à 170 - 172[deg.]. La poudre convient à la fabrication de matières à presser ou mouler.

  
EXEMPLE 3 :

  
On mélange intimement 24 parties en poids d'hexaméthylène-

  
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diminue. Après refroidissement on obtient une masse solide et élastique qui se ramollit à environ 240[deg.].

  
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On met en suspension 34 parties en poids d'hexaméthylènediamine et 36 parties en poids de bis-oarbamate de 1.4-butanediol dans 100 parties en poids de trichlorobenzène et on ohauffe la suspension à une température de 160 à 170[deg.]. La solution claire au début, laisse échapper de l'ammoniac et il se sépare en peu de temps une masse visqueuse qui, après refroidissement, séparation du solvant et lavage au méthanol, présente des propriétés similaires à celles du produit de l'exemple 3.

Claims (1)

1. RESUME.

   1.) Un perfectionnement apporté au procédé de préparation de produits de condensation à poids moléoulaire élevé décrit dans le brevet principal, perfectionnement qui consiste à faire réagir avec des diamines, à une température élevée, les bisoarbamates de diols répondant à la formule HO.X.OH et éventuelle- <EMI ID=14.1>

   membres.

   2.) A titre de produits industriels nouveaux les produits de condensation à poids moléculaire élev&#65533; obtenus par le procé- <EMI ID=15.1>

   tre procède et leur application dans l'industrie.