BE452399A - - Google Patents

Description

  " Procédé de polymérisation du 2-chlorobuta-  diène-1,3 et produit? obtenus par ce procédé ".

  
On.sait que l'on peut accélérer la polymérisation de com.:.

  
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gène, tels que l'eau oxygénée,. le'persulfate de potassium, le  peroxyde de benzoyle, le perborate de potassium et d'autres  agents analogues. 

  
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menoe souvent à polymériser, en' présence dt&#65533;air, qu'au bout de

  
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par Introduction d'azote, la polymérisation commence immédiatement et elle progresse rapidement en dégageant une grande quan-

  
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rature à laquelle il ne se produit pratiquement pas de polymé-

  
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sodium et d'autres substances analogues. Quelques gouttes.d'une solution /diluée de ces substances suffisent pour amorcer.in-'. stantanément la polymérisation. On ne doit, cependant, pas utiliser des composés qui, comme on le sait, entravent la.polymérisation, tels, que l'iode, l'hydroquinone, le pyrogallol,

  
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L'importance du nouveau procédé,résulte en particulier

  
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sorte qu'il se forme une émulsion. On fait alors passer,lente-

  
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quelques minutes nécessaires pour l'expulsion de l'air, la polymérisation commencé, de sorte que,' malgré un refroidissement à l'eau glaciale, la -chaleur dégagée ' par la réaction fait

  
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risé et au bout d'environ 4 à 5 heures le taux de polymérisation s'élève à environ 80 à 90 %..Après précipitation du produit polymérisé et traitement ultérieur de ce produit d'après des méthodes connues, on obtient un produit qui constitue un  caoutchouc synthétique doué de très bonnes propriétés? en particulier, il est susceptible d'être très facilement travaillé. Un mélange d'essai préparé avec du noir de fumée présente une

  
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avec un allongement à la rupture de 600 %.

  
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qu'elle a été décrite dans l'exemple 1, on ajoute, goutte à goutte, à la température ambiante ( 20[deg.] ) une solution de 14

  
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commence déjà et, comme- elle constitue une réaction exothermique, elle provoque une élévation de la température. si on laisse monter la température .de façon quelconque, la totalité du ohlorobutadiène est'polymérisée en une demi...heure environ. On peut cependant régler le cours de la réaction et, par conséquent, la température, en ajoutant goutte à goutte la solution de sulfite à une vitesse appropriée et en refroidissant; la durée de la polymérisation est alors augmentée suivant la température réactionnelle choisie. On traite ultérieurement le produit polymérisé suivant des méthodes connues et on obtient également une substance ayant le caractère du caoutchouc et dont les propriétés correspondent à. celles du produit de l'exemple 1.

  
EXEMPLE 3 : A une émulsion de 2-chlorobutadiène-l,3 préparée de la manière décrite dans l'exemple 1, on ajoute goutte à goutte à une température de 10[deg.], tout en agitant bien, une

  
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d'eau et 10 cm3 de solution normale de soude caustique. Après addition de quelques gouttes de cette solution la réaction commence déjà et la température s'élève. Par refroidissement à l'eau glaciale et addition lente, goutte à goutte, de la solu-

  
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De cette manière, une quantité d'environ 80 à 90 % du butadiène utilisé a-polymérisé au bout d'environ'5 heures. En traitant ultérieurement l'émulsion, on obtient également un produit ayant les propriétés du caoutchouc; il est analogue à celui qui a été décrit dans les exemples précédents.

  
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dans l'exemple 1 on ajoute, à 0[deg.], une solution de 16 grammes de

  
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polymérisation n'a pas encore lieu. 

  
A l'aide d'une pompe, on fait ensuite passer l'émulsion lentement, de bas en haut, à travers un tube vertical qui est muni d'une enveloppe*réfrigérante et, de préférence, d'un agitateur, la durée de séjour de l'émulsion dans le tube étant d'environ 80 à 90 minutes. A travers l'enveloppe du tube on fait circuler de l'eau chauffée à 40[deg.] de sorte que, pendant son passage à travers le tube, l'émulsion est,maintenue à cette  <EMI ID=21.1> 

  
s'écoulant du tube, jusqu'à ce que la quantité totale ait tra-

  
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oipitation a les mêmes propriétés excellentes que les produits décrits dans lès exemples précédents. On peut mettre en oeuvre le procédé, par exemple, suivant les indications du brevet 

  
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resse.. - 

  
EXEMPLE 5 ,: On refroidit à 0[deg.] une solution de 60 grammes

  
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sodium. Si l'on pompe cette émulsion à travers l'appareillage décrit dans l'exemple. 4 et si l'on procède, pour le reste, de la même manière que dans , cet exemple, on obtient une' émulsion

  
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1,3 a été polymérisée. Le caoutchouc, qu'on peut précipiter à  partir de cette émulsion possède les mêmes propriétés que les produits décrits dans les exemples précédents, ..

Claims (1)

1. RESUME.

   La présente invention comprend notamment : . <EMI ID=26.1>

   dans une ' émulsion, procédé selon lequel on élimine ou exclut l'action de l'oxygène- de l'air. - .

   2.) Des modes d'exécution du procédé spécifié sous 1), présentant les particularités suivantes prises séparément ou en combinaison : ' ,

   a) On remplace l'oxygène de l'air par un gaz inerte. b) On élimine l'oxygène de l'air par addition d'agents . susceptibles de lier l'oxygène sans toutefois entraver la'polymérisation, tels que des sulfites ou hydrosulfites alcalins.

   3.) A titre de produits industriels nouveaux, les, pro-: duits tels qu'ils s'obtiennent par le procédé spécifié sous 1) et 2) et leur application dans l'industrie, notamment comme succédanés du caoutchouc.