<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE D'EPURATION DE L'ETHER SULFURIQUE, NOTAMMENT EN VUE DE SON
EMPLOI COMME ANESTHESIQUE,
On sait que l'éther destiné à 'être utilisé comme anesthésique doit répondre à des conditions de pureté extrêmement sévères et qu'il doit être soumis au préalable à un certain nombre d'essais destinés à contrôler l'absence de certaines impuretés: eau, aldéhydes, peroxydes, produits éthyléniques, acides. Seul un éther donnant des résultats nettement négatifs à ces différents tests est reconnu apte à cet usage spécial.
, La présence de peroxydes, susceptibles d'exercer sur l'organisme des actions secondaires nuisibles, doit être évitée avec un soin tout particulier. On a proposé différentes méthodes d'élimi- nation des impuretés et notamment des peroxydes mais aucune ne donne pleinement satisfaction, les peroxydes ayant .tendance à se reformer plus ou moins rapidement dans l'éther traité tout en donnant naissance à des aldéhydes, et ceci, quelle que soit la méthode d'épuration employée.
Le mécanisme de la formation des peroxydes dans l'éther n'a pas encore été élucidé d'une façon certaine. Plusieurs théories
<Desc/Clms Page number 2>
ont été émises mais, jusqu'à présent, aucune n'a rallié l'unanimité des opinions. Par contre, tous les chercheurs sont d'accord sur le fait que les aldéhydes, en particulier l'acétaldéhyde, dont il existe presque toujours des traces dans l'éther du commerce, jouent un rôle essentiel dans la peroxydation de l'éther, peroxy- dation au cours de laquelle elles paraissent agir comme promoteurs de l'oxydation. Sachant, d'autre part, que l'acétaldéhyde figure parmi les produits de décomposition du peroxyde, on conçoit que ce dernier puisse se reproduire indéfiniment quelles que soient les précautions prises pour l'éliminer.
Partant de cette idée, la Demanderesse a imaginé un procédé d'épuration ayant pour but l'élimination parfaite des aldéhydes contenues dana l'éther à traiter et permettant d'aboutir ainsi à un éther anesth4sique de pureté pleinement satisfaisante et se conservant bien.
Le procédé consiste à traiter d'abord l'éther, préalablement rectifié et possédant déjà de ce fait un degré de pureté assez grand, par l'hydroxylamine en vue d'éliminer jusqu'aux dernières traces d'aldéhyde suivant la réaction bien connue:
NH2OH + ROHO # RCH - NOH + H2O
L'hydroxylamine peut tre utilisé sous forme de chlorhydrate du commerce. Toutefois, étant donné le prix relativement élevé de ce réactif, la Demanderesse a trouvé plus avantageux d'utiliser le mélange brut obtenu par action du gaz sulfureux sur le nitrite de sodium, en présence de carbonate de soude, mélange qui, à coté du sulfate d'hydroxylamine constituant le produit actif, renferme du sulfate et du bisulfate de soude.
Quoiqu'il en soit, l'éther parfaitement débarrassé de l'aldéhyde est ensuite grossièrement déshydraté, par exemple au moyen d'une solution concentrée de carbonate de potasse, puis soumis à une rectification soignée, avec tirage de produits de tête et de queue, rectification au cours de laquelle les dernières traces d'eau sont éliminées à l'état de mélange à point d'ébullition minimum eau-éther contenant 1,3 % d'eau..
La description suivante, en regard du dessin annexé, donné
<Desc/Clms Page number 3>
à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l' invention peut être exécutée, les caractéristiques qui ressortent tant du texte que du dessin faisant bien entendu partie de ladite invention.
La figure unique est un schéma d'un appareillage propre à la mise en oeuvre de l'invention.
L'éther rectifié contenu dans le bac 1 est introduit par le tuyau 2 dans un dispositif de traitement par l'hydroxylamine, 3, qui peut être constitué par un simple bac muni d'un agitateur annexé à un déoanteur. Toutefois, il peut être avantageux d'utiliser une petite batterie d'un type quelconque de 2 ou 3 éléments.
Quoiqu'il en soit, l'éther est traité dans ce dispositif 3 par la solution de sel 3'hydroxylamine provenant du bac 4 et arrivant, en quantité réglable, par le tuyau 5. Pratiquement, on utilise 0,6 molécule de sel d'hydroxylamine par 100 litres d'éther anesthésique obtenu. La solution de réactif sortant de 3 par le tuyau 6 peut être soumise à une distillation en vue de récupérer les petites quantités d'éther dissous.
L'éther parfaitement débarrassé d'aldéhydes sort du dispositif 3 par le tuyau 7 et pénètre dans un deuxième dispositif de traitement 8, identique au premier, et dans lequel il est traité par une solution concentrée de carbonate de potasse provenant du bac 9 et amenée en quantité réglable par le tuyau 10. L'éther épuré et partiellement déshydraté pénètre alors par le tuyau 11 dans la partie médiane d'une colonne 12; vers la partie inférieure de la colonne 12 on tire l'éther anesthésique à la vitesse voulue par le tuyau 13. Après refroidissement dans le réfrigérant 14, l'éther anesthésique est recueilli en 15, A la base de la colonne 12 on tire par le tuyau 16 des queues d'éther anesthésique constituées par de l'éther contenant les traces de produits lourds tels que l'alcool, que pouvait renfermer le produit de départ.
De même, on tire en 17, à partir du sommet de la colonne, après condensation, de l'éther contenant éventuellement des traces de produits volatils et qui constitue les têtes d'éther anesthésique. Enfin, pour éliminer'les dernières traces d'eau, on effectue en 18, à la vitesse voulue, un
<Desc/Clms Page number 4>
tirage latéral de produit constitué par l'azéotrope eau-éther et que l'on renvoie en amont du dispositif de traitement 8.
Quant à la solution de carbonate de potasse ayant servi au traitement de l'éther en 8 elle est envoyée par le tuyau 19 dans une chaudière 20 qui la ramène à la concentration voulue. L'eau est tirée en 21, après condensation en 22, tandis que la solution de carbonate de potasse concentrée qui s'écoule dans le bac 23 est reprise par la pompe 24 qui la renvoie dans le bac 9.
Pratiquement, on a avantage à annexer directement le dispositif d'épuration qui vient d'être décrit à l'appareil producteur d'éther.
Bien que présentant un intérêt tout particulier pour la prépa- ration de l'éther anesthésique, le procédé objet de l'invention s'applique au traitement des éthers autres que l'éther sulfurique.
REVENDICATIONS -------------- ( 1.- Un procédé d'épuration de l'éther sulfurique, notamment en ( (vue de son emploi comme anesthésique, procédé dans lequel on traite (l'éther à purifier par l'hydroxylamine ou les sels d'hydroxylamine ( (pour éliminer les aldéhydes.
( 2.- Un mode d'exécution du procédé spécifié sous 1, dans lequel on soumet l'éther successivement au tra'itement par l'hydroxylamine ou ses sels puis à une déshydratation partielle par un corps avide d'eau, par exemple le carbonate de potasse, et enfin à une rectifi- cation avec tirage de produits de tête et de queue, en vue d'achever la déshydratation par distillation azéotropique et d'éliminer les dernières traces d'impuretés.
3.- Un mode d'exécution du procédé spécifié sous 1, ou du pro- cédé spécifié sous 2, caractérisé par l'utilisation, comme réactif d'élimination des aldéhydes, du mélange brut obtenu par l'action du gaz sulfureux sur le nitrite de sodium en présence de carbonate de soude.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.