CH241901A - Procédé d'épuration d'éthers. - Google Patents

Description

  Procédé d'épuration d'éthers.    La présente     invention    a pour objet un  procédé d'épuration d'éthers contenant des  aldéhydes. Elle peut s'appliquer en particu  lier à l'épuration d'éther éthylique en vue  de le rendre propre à être     utilisé    comme  anesthésique.  



  On sait que l'éther destiné à être utilisé  comme anesthésique doit répondre à des con  ditions de pureté extrêmement sévères et qu'il  doit être soumis au     préalable    à un certain  nombre d'essais destinés à contrôler     l'absence     de certaines impuretés: eau, aldéhydes, per  oxydes, produits éthyléniques, acides. Seul un  éther donnant des résultats nettement néga  tifs à ces différents tests est reconnu apte à  cet usage spécial.  



  La présence de peroxydes,     susceptibles     d'exercer sur =l'organisme des actions secon  daires nuisibles, doit être évitée avec un soin  tout particulier. On a proposé différentes  méthodes d'élimination des impuretés et no-         tamment    des peroxydes, mais aucune ne  donne     pleinement        satisfaction,    les peroxydes  ayant tendance à se reformer plus ou moins  rapidement dans l'éther traité tout en don  nant naissance à des aldéhydes, et ceci, quelle  que soit la méthode d'épuration employée.  



  Le mécanisme de la formation des per  oxydes dans l'éther n'a pas encore été élucidé  d'une façon certaine.     Plusieurs    théories ont  été émises mais, jusqu'à présent, aucune n'a  rallié l'unanimité des opinions. Par contre,  tous les chercheurs sont d'accord sur le fait  que les aldéhydes, en particulier     l'a.cétaldé-          hyde,    dont il existe presque toujours des  traces dans l'éther du commerce, jouent     un     rôle essentiel dans la     peroxydation    de l'éther,       peroxydation    au cours de laquelle elles pa  raissent     agir    comme promoteurs de l'oxyda  tion.

   Sachant, d'autre part, que     l'acétaldéhyde     figure     parmi    les produits de décomposition  du peroxyde, on conçoit que ce dernier puisse      se reproduire indéfiniment, quelles que soient  les précautions prises pour l'éliminer, et on  voit l'importance qu'il y a à éliminer cette  aldéhyde.  



  On sait     aussi    que pour assurer une bonne  conservation des éthers autres que l'éther  anesthésique, il est de même nécessaire de les  obtenir dans un degré de pureté très élevé.  C'est le cas notamment de l'éther     isopropy-          lique,    qui est devenu un produit industriel  depuis qu'il est utilisé comme constituant des  carburants à haut indice d'octane. Or, ce qui  vient d'être dit sur la formation des peroxydes  de l'éther ordinaire, s'applique à l'éther     iso-          propylique    et aux autres éthers.  



  Selon le procédé qui fait l'objet de l'in  vention, on traite l'éther, préalablement rec  tifié et possédant déjà de ce fait un degré de  pureté assez grand, par de     l'hydroxylamine     ou un sel     d'hydroxylamine,    de façon à former  une     oxime,    que l'on élimine.         L'oxime    se forme suivant la réaction  bien     connue:          NH20H+RCHO        >-RCH=NOH+H20            L'hydroxylamine    peut être utilisé sous  forme de chlorhydrate du commerce.

   Toute  fois, étant donné le prix relativement élevé de  ce réactif, la demanderesse a trouvé plus  avantageux d'utiliser le mélange brut obtenu  par action du gaz sulfureux sur le     nitrite    de  sodium, en présence de carbonate de soude,  mélange qui, à côté du sulfate     d'hydroxyl-          amine        constituant    le produit actif, renferme  du sulfate et du     bisulfate    de soude.

      Pour la purification du produit, après for  mation de     l'oxime,    l'éther est ensuite grossiè  rement déshydraté, par exemple, au moyen       d'une    solution concentrée de carbonate de  potasse,     puis        soumis    à une rectification soi  gnée, avec tirage de produits de tête et de  queue,     rectification    au cours de laquelle les       dernières        traces    d'eau sont éliminées à l'état  de mélange à point d'ébullition minimum       eau-éther    contenant 1,3     ro    d'eau.  



  Il est décrit ci-après, en regard du dessin  annexé à titre d'exemple seulement, un mode    d'exécution du procédé selon l'invention,  appliqué à la purification d'éther éthylique.  



  La figure unique est un schéma de  l'appareillage propre à cette mise en     oeuvre.     L'éther rectifié contenu dans le bac 1 est  introduit par le tuyau 2 dans un dispositif  de traitement par     l'hydroxylamine    3     qui    peut  être constitué par un simple bac muni d'un  agitateur annexé à un décanteur. Toutefois,  il peut être avantageux d'utiliser une petite  batterie d'un type quelconque de deux à trois  éléments. Quoi qu'il en soit, l'éther est traité  dans ce dispositif 3 par la solution de sel       d'hydroxylamine    provenant du bac 4 et arri  vant, en quantité réglable, par le tuyau 5.

         Pratiquement,    on utilise 0,6     molécule    de sel       d'hydroxylamine    par 100 litres d'éther anes  thésique obtenu. La solution de réactif sor  tant de 3 par le tuyau 6 et qui renferme les  petites quantités     d'aldoxime    résultant de la  réaction peut, avant d'être rejetée, être sou  mise à une distillation en vue de récupérer  les petites quantités d'éther     dissous.     



  L'éther parfaitement débarrassé d'aldé  hydes sort du dispositif 3 par le tuyau 7 et  pénètre dans un deuxième dispositif de trai  tement 8, identique au premier et dans lequel  il est traité par une solution concentrée de  carbonate de potasse provenant du bac 9 et  amenée en quantité réglable par le tuyau 10.  L'éther épuré et partiellement déshydraté  pénètre alors par le tuyau 11 dans la partie  médiane d'une colonne 12; vers la partie infé  rieure de la colonne 12, on tire l'éther anesthé  sique à la vitesse voulue par le tuyau 13.  Après refroidissement dans le réfrigérant 14,  l'éther anesthésique est recueilli en 15.

   A la  base de la colonne 12, on tire par le tuyau  16 des queues d'éther anesthésique consti  tuées par de l'éther contenant les traces  de produits lourds, tels que l'alcool, que pou  vait renfermer le     produit    de départ. De même,  on tire au sommet de la colonne, en 17,  après condensation, de l'éther contenant     6ven-          tuellement    des traces de produits volatils et  qui constitue les têtes d'éther anesthésique.  Enfin, pour éliminer les dernières traces  d'eau, on effectue, en 18, à la vitesse voulue,      un tirage latéral de produit constitué par  l'azéotrope eau-éther et que l'on renvoie en  amont du dispositif de traitement 8.  



  Quant à la solution de carbonate de po  tasse ayant servi au traitement de l'éther, en  8, elle est envoyée par le tuyau 19 dans une  chaudière 20 qui la ramène à la concentration  voulue. L'eau est tirée en 21, après conden  sation en 22, tandis que la solution de carbo  nate de potasse concentrée qui s'écoule dans  le bac 23 est     reprise    par la pompe 24 qui la  renvoie dans le bac 9.  



  Pratiquement, on a avantage à annexer  directement le dispositif d'épuration qui vient  d'être décrit à l'appareil producteur d'éther.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé d'épuration d'éthers contenant des aldéhydes, caractérisé par le fait que l'on traite l'éther à purifier préalablement rectifié, par de l'hydroxylamine et/ou un sel d'hydro- xylamine, de façon à former une oxime que l'on élimine, puis on soumet l'éther à une déshydratation. partielle par un corps avide d'eau et enfin à une rectification avec tirage de produits de tête et de queue, en vue d'ache ver la déshydratation par distillation azéo- tropique et d'éliminer les dernières traces d'impureté.

   Sous-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, carac térisé par le fait que le corps avide d'eau est du carbonate de potasse. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé par le fait que le réactif employé est le mélange brut obtenu par l'action du gaz sulfureux sur le nitrite de sodium en présence de carbonate de soude. 3. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on épure de l'éther sulfurique en vue de son emploi comme anesthésique.