BE457313A - - Google Patents

Description

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  MÉMOIRE DESCRIPTIF 
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION 
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 la Soci.'t4 .dite: ERNST SCELIE-1-IANN-'S EXPORT-CERESIN-FABRIK 
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 Procd6 de préparation d'acides a poids arol-:culire 61ev par oxydation de paraffines. Demande de brevet allemand en sa faveur du 30 Juin 1943. 



   On a déjà, proposé de   préparer   des acidespoids moléculaire   élevé,   dits acides cireux,   par   oxydation, au moyen d'air, de la paraffine solide obtenue par la synthèse de Fischer et Tropsch. Mais dans ce cas le rendement n'est -que faible. Avec   la   progression de l'oxydation il se produit un   dédoublement,   de sorte que le produit présente une forte teneur en acides carboxyliques inférieurs. 
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  On a également oxydé des hvdrocarbures paraffininues à poids mo10culaire élevé au moyen diacide cbroY'ioue, mais dans ce ca.s le rendement n'est que faible pour une consommation très 
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 élevée d'acide chromique, et on obtient Uni01Je"'1ent des a.cides à faible poids moléculaire, parce que le   dédoublement   est très considérable. On a également proposa de soumettre des acides gras, obtenus par oxydation de paraffines au moyen d'oxygène   ou   d'air, dui ont une couleur foncée et une odeur   désagréable,   à un chauffage en présence d'agents oxydants tels que l'acide chronique ou le permanganate, afin de blanchir et de désodoriser le produit.

   Mais de cette manière aussi, on. n'obtient pas encore des acides carboxyliques à, poids   moléculaire      levé     nazi   soient de nature cireuse. 



   Or, il a ététrouvé suivant la présente invention qu'il 'est possible de préparer des acides à poids moléculaire élevé par oxydation de paraffines, en soumettant de la   paraffine   solide à poids moléculaire élevé, obtenue par la synthèse de Fischer et Tropsch, à l'oxydation au moyen d'air jusou'à ce oue 1'indice diacide soit d'environ 30 à 45 et la teneur en   insaponifiable   d'environ   40   à 65%, et en faisant subir ensuite 
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 au produit d'oxydation une oxydation complétrentaire au moyen d'acide cbronil1ve jusriu'à ce que la teneur en insapoiiifiible soit descendue en-dessous d'environ. ,10?/.

   Il est utile d,' e!11ployer pour l'oxydation c07;pl?':!"entaire une (1uantit plus que double en anhydride cr#orriaue, calculé par rapport ai produit d'oxydation employé. 
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 EXE',iPLE:   EXEMPLE! 1000   gr. de paraffine solide d'un poids moléculaire élevé, obtenue par la synthèse   de/Fischer   et Tropsch, point de solidification 92  et couleur jaune claire, sont oxydés à   14:0 ,   d'une manière connue en soi, au moyen d'air jusqu'µ ce   ctue     l'indice   d'acide soit au. moins de 30 et que la teneur en insa-   ponifiable   ne soit pas descendue en-dessous de 40%, Il. en. est ainsi après 15 heures.

   On obtient 910 gr. d'une masse brunâtre, 

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 graisseuse, qui sent fortement les acides gras   inférieurs   et 
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 possède les crctristi0ues suivantes: 
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<tb> 
<tb> indice <SEP> d'acide. <SEP> - <SEP> .......... <SEP> 35
<tb> 
 
 EMI2.3 
 indice d'estrificat1on... 15 
 EMI2.4 
 
<tb> 
<tb> indice <SEP> de <SEP> saponification.. <SEP> 50
<tb> indice <SEP> d'iode............. <SEP> 13
<tb> indice <SEP> de-hydroxyle <SEP> ........ <SEP> 80
<tb> teneur <SEP> en <SEP> insaponifiable.. <SEP> 45%
<tb> point <SEP> de <SEP> solidification... <SEP> 84 
<tb> couleur................... <SEP> brune
<tb> consistance............... <SEP> graisseuse.
<tb> 
 
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  Les 910 gr. du produit ainsi. oxyd au -mo7ren d'air sont soumis, dans un rÁcillient, a environ 105  et tout en agitant, a une oxydation cOT"plf,)11entaire au moyen d'un ]1!!lFmge d'acide chromique, com-nos" de bichromate de potassium et d'acide sulflJrinl1e à 50, contenant ;900 gr. de CrO. La température mente nen ? !, -pu environ 120 . A,rr'2s uj"L traite" eut pendant PO heures la teneur en insaponifirble est descendue à environ 3,1;:, Le lange oxTTdr est alors refroidi. Les produits d'oxydation se solidifient pinsj, sur le ^1¯nge, sous forme d'un gatepu solide nue l'on lave au noyen d'acide sulfurique chaud fortement c1ilD( afin d'en /1,i"1Íner les derniers restes de chrome, et ensuite a l'eau chaude. 



  On obtient environ 715 gr. d'une masse cireuse branche, sotide, constituée essentiellement par des acie5 poids moléculaire f1ev/' et nui ne renferme pr?t1lve Y?nt point d'acjdes ,iras inférieurs. Le produit possède les ca.ractristict4es suivantes: 
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<tb> 
<tb> indice <SEP> décide............ <SEP> 162
<tb> 
 
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 indice destrif'! cation... 1 
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<tb> 
<tb> indice <SEP> de <SEP> saponification... <SEP> 163
<tb> indice <SEP> d'iode............. <SEP> 3,8
<tb> indice <SEP> d'hydroxyle........ <SEP> 11
<tb> 
 
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 ir:

  >sfPlonifi8.ble............ 3 ' 
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<tb> 
<tb> point <SEP> de <SEP> solidification... <SEP> 70 
<tb> couleur <SEP> .................. <SEP> blanche
<tb> consistance............... <SEP> solide, <SEP> cassante.
<tb> 
 L'essence de le présente invention réside en ce qu'on 
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 emploie des paraffines solides synthÀt5.m1#es % noid.s "'OlfC1J' r>ire plev, 011'cn C',lsse l'oxydation au n.ojren d'air, à un point toi oue l'indice d'acide atteigne une valeur de ?0, "1l'l1s ou'il. ne dépasse pas une valeur de 45, et oue le. 01.1?,ntitf à'insPponif5rhie soit comprise entre 40 et E5, et en ce cu'0n soumet un produit, 'rfrxj,rô<< de cett ""',r7!'rP au "'Ozren d'air, à une oxydation ultérieure au rr07Em diacide chro"li01.Je. 



  On évite ainsi un dédoublement des acides poids molé- (1)'.'tire rlev-, d'douh.emPnt nui. se produit par une oxydation relativement prolongée au ]'Y1oyen d':1ir, et on obtient un ren0p. ;cnt lev' en acides c-Ul.relix, -pnrce rue 1"' teneur du produit final n insaponifiable descend au-dessous de 10 ', de sorte nup le produit est constitu..!. en grande partie par des acides cireux, d'un -oids   moléculaire   élevé. 



   Les acides   cireux, à.     poids,moléculaire     lev,   obtenus suivant la   nrsente   invention peu être employés dans tous 
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 les buts D011r lesC11Jels on se servait' Jusoul- 'présent d'acides prnrs partir de cire minérale ou à partir d'autres cires et graisses,par exemple dans l'industriedes produits d'entre- tien, tels oue cires à parquets,   encaustinues,   vernisà base de cire, crèmes pour chaussures,   etc.,   dans la fabrication des   ,-,graisses   pour machines, etc.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1) Procédé de préparation d'acides à poids moléculaire élevé par oxydation de paraffines, caractérisé en ce que de la paraffine solide à poids moléculaire ^levé, obtenue par la. synthèse de Fischer et Tropsch, est oxydée au moyen d'air jusau'à ce que l'indice d'acide soit d'environ 30 à 45 et la teneur en insanonifiable d'environ 40 à 65% et en ce qu'ensuite le produit d'oxydation est soumis à une oxydation compl'mentaire au moyen d'acide chromique jusqu'à'ce que la teneur en insaponifiable soit descendue en-dessous d'environ 10%, 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisa en ce qu'on emploie pour l'oxydation complémentaire une Quantité plus que double d'anhydride chromique, calculée par rapport au produit d'oxydation employé.

   3) Procédé de préparation d'acides à poids moléculaire élevé par oxydation de paraffines, en substance comme ci-dessus décrit avec référence à l'exemple cité.

   4) En --,qualité de produits industriel.s nouveaux, les acides à poids moléculaire élevé obtenus suivant le procéda décrit et revendiqué ci-dessus, ainsi aue les produits obtenus au moyen de ces acides.