BE470110A - - Google Patents

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BE470110A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06Preparation of nitro compounds
    • C07C201/12Preparation of nitro compounds by reactions not involving the formation of nitro groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <EMI ID=1.1> 

  
dinitro-4,6 phénol- , tel quel ou en mélange avec d'autres sels 

  
d'ammonium .

  
L'invention est relative à un procédé pour la fabrication du

  
 <EMI ID=2.1> 

  
avec des sels d'ammonium d'autres phénols ou naphtols nitrés et/ou

  
 <EMI ID=3.1> 

  
dans une forme cohérente , telle que 'briquettes , bâtons , tablettes ,

  
ect., qui à l'état sec sont résistants au transport , à l'emmagasinage,

  
etc., mais qui se désagrègent facilement dans 1'eau .

  
Les sels alcalins facilement solubles du méthyl-2 dinitro-4,6

  
phénol ont été employés déjà longtemps comme insecticides , herbicides 

  
fungicides etc , Etant donné que les sels alcalins et alcalino-terreux

  
de ce composé sont très explosifs , il était nécessaire de les porter

  
sur le marché sous forme de pâtes . Le sel ammoniacal du présent

  
était déjà un perfectionnement important , parce qu'à l'état sec , ce

  
sel n'est pas du tout dangereux . Mais ce sel-ci a d'autres désavanta-
-ges ; à l'état moulu , il est en poudre fine , qui cause de la poussière très gênante et nécessite un emballage volumineux . Il faut

  
 <EMI ID=4.1> 

  
à l'endroit d'emploi . Cette poudre fine peut être facilement inhaléee et avoir alors une influence très nuisible pour les personnes maniant le produit . On peut obtenir ce sel par neutralisation directe du méthyl-2 dinitro-4,6 phénol fondu avec de l'ammoniaque , mais par séchage le produit obtenu se désagrège très facilement en une poudre fine et légère 

  
La demanderesse a trouvé qu'il est possible d'éviter ces propriété! gênantes du sel en question en fabriquant des briquettes , bâtons, 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
de liant , mais à l'état sec sont bien résistants au transport , à l'emmagasinage , etc. et cependant dans l'eau , se désagrègent facile-
-ment et se dissolvent assez rapidement .

  
 <EMI ID=6.1> 

  
phénolate d'ammonium est précipité d'une solution aqueuse d'un sel alcalin ou alcalino-terreux du méthyl-2 dini tro-4, 6 phénol à l'aide d'un sel d'ammonium inorganique , p.e. le chlorure d'ammonium et le précipité encore quelque peu humide est comprimé sans liant , en briquettes ou de tels corps cohérents qui sont sèches . Les briquettes,. etc. obtenues préservent très bien leurforme et leurs dimensions et sont très résistantes , mais dans l'eau elles se désagrègent très faci- <EMI ID=7.1> 
-te le produit se dissout rapidement . 

  
Il n'est pas possible d'appliquer le présent procédé tous les autres phénols ou naphtols nitrés et/ou halogénés parce que , en général , les briquettes , etc. obtenues ne sont pas assez résistantes pour satisfaire aux exigences de transport , emmagasinage , etc,

  
La demanderesse a cependant trouvé en outre , que par addition de méthyl-2 dinitro-4,6 phénol aux autres phénols ou naphtols ni très et/ou halogénés , ou bien par emploi de mélanges appropriés de ces derniers composés entre eux , on peut très bien obtenir des briquettes etc. , ayant les qualités mentionnées ci-dessus , en travaillant de la même manière, c'est à dire en précipitant une solution aqueuse de sels alcalins ou alcalino-terreux des mélanges avec un sel d'ammonium inorganique , suivi de compression du précipité 

  
L'invention est illustrée par les exemples suivants qui sont donnés cependant , seulement à titre explicatif et non à titre limi-
-tatif. 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
3500 1. d'eau contenant 270 kg de carbonate de soude Apres la dissolution , on précipite avec 275 kg de chlorure d'ammonium disseuts dans 600 1. d'eau chaude Apres refroidissement , le sel ammoniacal

  
 <EMI ID=9.1> 

  
d'eau . Après refroidissement , le sel d'ammonium du mélange des compo- <EMI ID=10.1> 

  
 <EMI ID=11.1> 
-nium dans 120 1. d'eau à une solution saturée chaude de 156 kg de <EMI ID=12.1> 

  
kg de soude caustique . Après refroidissement , le sel d'ammonium séparé

  
 <EMI ID=13.1> 

  
phénol et 100 kg de dinitroerésol avec 55 kg de carbonate de soude est précipitée avec une solution chaude de 60 kg de chlorure d'ammonium dans

  
 <EMI ID=14.1> 

  
centrifugé , 'briquette et séché . 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
 <EMI ID=16.1> 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
d'eau." Après refroidissement jusqu'à la température normale le sel

  
 <EMI ID=18.1> 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
de 60[deg.] 0. avec 41 kg de soude caustique , On ajoute une solution chaude de 60 kg de chlorure d'ammonium dans 100 1, d'eau . Après refroidisse-
-ment , le trichlorophénolate d'ammonium précipité est centrifugé ,

  
 <EMI ID=20.1> 

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS .
    1. Procédé pour la fabrication du sel d'ammonium de méthyl-2 dinitro4,6 phénol tel quel ou en mélange avec des sels d'ammonium d'autres phénols et naphtols nitrés et/ou halogénés , ainsi que ces derniers <EMI ID=21.1>
    etc. , mais se désagrégeant facilement dans l'eau , caractérisé par le fait qu'une solution aqueuse d'un sel alcalin ou alcalino-terreux du méthyl-2 dinitro-4,6 phénol ou d'un mélange de ce sel avec un ou plu- -sieurs sels d'ammonium d'autres phénols ou naphtols nitrés et/ou halogénés , ou bien un ou plusieurs de ces derniers sels , est précipi-
    -té à l'aide d'un sel d'ammonium inorganique , par exemple le chlorure encore d'ammonium et le précipité/quelque peu humide est comprimé sans liant en briquettes , bâtons , tablettes ou de tels corps cohérents qui sont sèches .
    2. Briquettes , bâtons , tablettes ou de tels corps cohérents obtenus
    <EMI ID=22.1>
BE470110D 1944-11-17 BE470110A (fr)

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