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Publication number: BE489226A
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Description


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  Perfectionnements aux compositions de revêtement électrique- ment isolant. 



   Cette invention concerne les compositions de revê- tement électriquement isolant et plus particulièrement une matière de revêtement convenable pour   L'isolement   électrique de fils à utiliser dans l'enroulement de bobines électriques fil qui est   fréquemment   appelé fil magnétique. 



   On connait l'emploi, pour cet usage, d'une composition d'huiles siccatives et de résines naturelles ou synthétiques, avec ou sans addition de composés.métalliques convenables pour faciliter le séchage et diluée avec des solvants conve- 

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 nables. De tels vernis, après cuisson convenable, donnent des revêtements présentant un pouvoir diélectrique élevé et dont les proprités électriques se maintiennent dans des conditions de forte humidité, mais ils présentent les défauts   drune     résis   tance relativement faible à l'abrasion et du manque de résis- tance aux solvants communément utilisés dans quelques types de vernis modernes d'imprégnation..

   On connait également l'em- ploi, pour cet usage, de compositions renfermant certains polymères vinyliques, tel un polyvinylformal avec ou sans addition d'autres agents modificateurs et dissous dans des solvants convenables, comme le furfural. Ces revêtements,   apr:   cuisson convenables, offrent une grande résistance à l'abrasif- et à la plupart des solvants organiques, mais ils présentent les défauts d'une conservation plutôt médiocre des proprités diélectriques   suus   des conditions humides et aussi du fait que la viscosité   delà.   composition, pour une teneur économique en matière solide, est telle que des moyens spéciaux d'appli- cation sur le fil deviennent désirables. 



   On connaît également l'emploi, pour cet usage, de compositions renfermant des super-polyamides, avec ou sans agents modificateurs, dissous dans des solvants convenables. 



  Ces compositions, après cuisson convenable, montrent des avan- tages comparables à ceux des résines vinyliques, sauf ence qu'elles sont légèrement plus sensibles à l'action des. sol- vants alcooliques, et en particulier aux solvants alcooliques renfermant des substances comme le phénol ou le crésol   lbre.   



  En plus de ces inconvénients de médiocre conservation des pro- priétés diélectriques sous des conditions humides, ces compo- 

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 positions souffrent de la même nécessité de processus spéciaux   d'applioation,   comme les compositions de résine vinylique et d'autre part, les types de solvant normalement utilisés pour ces compositions sont des dérivés phénoliques, d'une manipulation désagréable et susceptibles d'être toxiques. 



   La présente invention a pour objet de surmonter ces inconvénients et de fournir une pomposition présentant une bonne résistance aux solvants, des proprités excellentes de vieillissement, une bonnerésistance à l'abrasion et une bonne conservation des proprités diélectriques sous des conditions humides ; l'application, d'autre part, n'exige pas de processus spéciaux ni l'emploi de solvants d'une nature désagréable. 



   Suivant la présente invention, on fabrique une composi- tion par une condensation partielle d'un acide aliphatique di- basique avec un alcool polyhydrique ne renfermant pas plus de quatre groupes hydroxyles, lequel produit de condensa- tion partielle est ensuite condensé avec de l'hexaméthyléne tétramine ou avec de l'ammoniaque et du formaldéhyde. Le produit de cette double condensation est alors dissous dans un solvant organique pour donner la composition finale... 



   On a trouvé que la proportion des corps réagissants uti- lisés peut varier dans de très grandes limites dépendant delà nature des réactifs et des solvants utilisés. Ainsi par exemple dans le cas de l'utilisation de glycérol, d'acide adipique et d'hexaméthyléne tétramine avec emploi comme solvant d'un mélange de tétrahydrofurane et de butanol dans la proportion en poids de 6;1, la proportion en poids d'hexaméthylène tétramine peut être entre 5 et 55 %, la proportion en poids d'acide adipique peut 

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 être entre 15 et 65 % et la proportion en poids de glycérol peut être entre 5 et 45 %. Les dessins annexés sont des dia- grammes triangulaires montrant les proportions convenables en poids pour divers réactifs et solvants. 



     En-se   référant aux dessins : 
La figure 1 montre un diagramme triangulaire dans lequel les réactifs sont l'acide adipique, le glycérol et l'hexaméthy- lène tétramine et le solvant un mélange de tétrahydrofurane et de butanol dans la proportion en poids de 6:1. 



   La figure 2 montre un diagramme triangulaire dans lequel les réactifs sont l'acide adipique, l'éthylène glycol et   l'hexa   méthylène tétramine et le solvant un mélange de xylène, de butanol et d'éthanol dans les proportions en poids de 3:2:5. 



   La figure 3 montre un diagramme triangulaire dans lequel les réactifs sont l'acide adipique, le pentaérythritol et l'hexaméthylène tétramine et le solvant un mélange de xylène, de butanol et d'éthanol dans les proportions en poids de 3 ;2;5. 



   La figure 4 montre un diagramme triangulaire dans lequel les réactifs sont les mêmes que dans la figure 3 mais où le solvant est un mélange de tétrahydrofurane et de butanol dans les proportions en poids de 6:1. 



   La figure 5 montre un diagramme triangulaire dans lequel les réactifs sont l'acide   sébacique,   le   pentaérythritol   et l'hexaméthylène tétramine et le solvant un mélange de xylène, de butanol et d'éthanol dans les proportions en poids de 3 ;2;5. 



   La figure 6 montre un diagramme triangulaire dans lequel 

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 les réactifs sont les mêmes que dans la figure 5 mais où le solvant est un mélange de tétrahydrofurane et de butanol dans les proportions en poids de 6:1. 



   Les diagrammes triangulaires sont construits suivant la convention habituelle,   c'est-à-dire   que le sommet opposé au nom de chaque constituant représente   100 %   de ce consti- tuant. Dans les dessins, la ligne en trait interrompu entoure la zone des compositions qui donnèrent des résultats satisfai- sants pour le mélange de solvant considéré. 



   Des exemples d'acides dibasiques qui peuvent être utilisés sont l'acide adipique et l'acide sébacique, et des exemples d'alcools qui,peuvent être utilisés sont le glycérol, les glycols et le pentaérythritol. La condensation partielle est de préférence effectuée à une température de 180 à 200  C jusqu'à apaisement de la violence de la réaction. Une con- densation subséquente avec l'hexaméthylène tétramine est en- suite opérée à une température de 220 à   2400   C., les réac- tifs étant maintenus dans ces limites de température   jusqu' à   obtention d'une clarification. 



   Parmi les solvants qui peuvent être utilisés dans la composition finale, il y a des mélanges de butanol et tétra- hydrofurane et de butanol, éthanol et xylène On a aussi découvert que, contrairement à la pratique courante, la fluidi té de ces compositions est améliorée par l'addition de sol- vants à bas point d'ébullition, comme l'éthanol, plutôt que par une augmentation de la proportion de solvants à point d'ébullition plus élevé. 



   Le fil peut être recouvert avec les compositions de la présente invention par tous les procédés bien connus des spé- 

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 cialistes de cette technique, sans que l'on doive recourir à des dispositifs d'application spéciaux tels des disques. 



  Le fil après revêtement à une épaisseur de 0,00035", peut être cuit, par exemple à 3600 C pendant 20 secondes pour obtenir un revêtement de grande flexibilité et très adhérent. La composition peut également être cuite à des températures plus élevées en des temps plus courts, ou à des températures plus basses en des temps plus longs, pour obtenir des résultats équivalents. On a trouvé que des multi-films de ces composi-   tions   cuits de la façon décrite montrent une excellente ré- sistance au vieillissement thermique, par exemple le nombre d'heures d'exposition à une température de 200  C avant que la craquelure du film ne puisse être décelée étant de l'ordre de 20 fois celui   d'un   film d'émail de fil oléo-résineux, comme communément utilisé actuellement.

   En outre, le film nesubit pas de ramollissement par immersion à la température ambiante pendant 24 heures, dans un mélange de trois parties de xylène et d'une partie de butanol, un émail de fil oléo-résineux étant ramolli dans cet essai en une demi-heure à une heure environ.. D'autre part, la diminution delà résistance diélec- trique sous des conditions de grande humidité pendant 24 heures est seulement de l'ordre de 10 %. 



   Les exemples suivants illustrent la manière selon laquelle le procédé de l'invention peut être mis en applica- tion : 
1)50 parties en poids d'acide adipique et 30 parties en poids de glycérol sont chauffées ensemble dans un réci- pient en acier inoxydable à une température de 180 à 200  C e; 

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 sont maintenues à cette température jusqu'à disparition de la violence initiale de la réaction. La température est alors élevée à 230  C et on ajoute lentement 20 parties en poids d'hexaméthylène tétramine et le mélange est maintenu à cette température jusqu'à clarification complète. On laisse alors refroidir le mélange   à.une   température de 120  C et on le dilue avec 120 parties en poids d'un mélange de tétrahydrofura ne et de butanol dans le rapport de 6:1.

   On obtient ainsi un émail présentant une viscosité de 3,5 poises à 20  C et ren- fermant 40 % de solide. 



   2) 40 parties en poids d'acide adipique et 20 par- ties en poids de glycérol sont chauffées ensemble dans un récipient en acier inoxydable à une température de 180 à 200  C et sont maintenues à cette température jusqu'à dispa- rition de la violence initiale de la réaction.. La température est alors élevée à 230  C et on ajoute lentement 40 parties en poids d'hexaméthyléne tétramine et le mélange est maintenu à cette température jusqu'à clarification complète. On le laisse alors refroidir à une température de 120  C et on le dilue avec 100 parties en poids d'un mélange de   tétrahydrofur   ne, de butanol et de spirit méthylé dans les rapports de   2:1:1;.5.   On obtient ainsi un émail présentant une viscosité de 3,0 poises à 20  C et renfermant 42 %de solide. 



   3) 60 parties en poids d'acide sébacique et 30 par- ties en poids de pentaérythritol sont chauffées ensemble dans un récipient en acier inoxydable à une température de 200  C pendant 9 minutes. On ajoute ensuite 10 parties en poids d'hexaméthyléne tétramine lentement et la température est 

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 élevée à 240  C et maintenue à cette valeur jusqu'à obtention d'un mélange complètement clair. On le laisse alors refroidir à une température de 120  C et on le dilue avec 100 parties en poids de tétrahydrofurane et de butanol dans le rapport   de 6 :1 poids.   



   4) 60 parties en poids d'acide adipique et 30 parties en poids de pentaérythritol sont chauffées ensemble dans un récipient en acier inoxydable à une température de 200  C pendant 3 minutes. On ajoute ensuite 10 parties en poids d'hexaméthylène tétramine lentement et la température est élevée à 240  C et maintenue à cette valeur   jusqu'à   obten- tion d'un mélange complètement clair. On le laisse alors refroidir à une température de 120  C et on le dilue avec 100 parties en poids de tétrahydrofurane et de butanol   dans le rapport de 6 :1 poids.   



   Revendications. 



  1.- Procédé de fabrication d'une composition de revêtement électriquement isolant, qui comporte le chauffage d'un acide aliphatique   dibasique   avec un alzool polyhydrique ne renfermant pas plus de quatre groupes hydroxyles, pour réali- ser une condensation partielle, ensuite le chauffage du pro- duit de la condensation partielle avec de l'hexaméthylène tétramine ou avec de l'ammoniaque et du formaldéhyde pour réa- liser une condensation complémentaire et ensuite la dissolu- tion du produit de la double condensation dans un soldant organique.

Claims

2.- Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la conden- @ <Desc/Clms Page number 9> sation partielle initiale est effectuée à une température se situant entre 180 et 200 C.

3. - Procédé suivant les revendications 1 et 2, dans lequel la condensation complémentaire est effectuée une températu- re se situant entre 220 et 240 C.

4.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, dans lequel le solvant organique est un mélange de butanol et tétrahydro- furane.

5. - Procédé suivant les revendications 1 à 3, dans lequel le solvant organique est un mélange. de butanol, d'éthanol et de xylène.

6.-Procédé suivant les revendications 1 à 5, dans lequel les substances réagissantes sont l'acide adipique, le glycérol et l'hexaméthylène tétramine et dans lequel les proportions de celles-ci sont telles qu'elles tombent dans les limites de la ligne en trait interrompu de la figure 1 des dessins annexés.

7.- Procédé suivant les revendications 1 à 5, dans lequel les substances réagissantes sont l'acide adipique, l'éthylène gly- col et l'hexaméthylène tétramine et dans lequel les proportion- de celles-ci sont telles qu'elles tombent dans les limites de la ligne entrait interrompu de la figure 2 des dessins annexés.

8.- Procédé suivant les revendications 1 à 5, dans lequel les substances réagissantes sont l'acide adipique, le pentaé- rythritol et l'hexaméthyléne tétramine et dans lequel les pro- <Desc/Clms Page number 10> portions de celles-ci sont telles qu'elles tombent dans les limites de la ligne en trait interrompu de la figure 3 ou de la figure 4 des dessins annexés.

9.- Procédé suivant les revendications 1 à 5. dans lequel les substances réagissantes sont l'acide sébacique, le pen- taérythritol et l'hexaméthylène tétramine et dans lequel les proportions de celles-ci sont telles qu'elles tombent dans les limites de la ligne en trait interrompu de la figure 5 ou de la figure 6 des dessins annexés.

10.- Procédé de fabrication d'une composition de revêtement électriquement isolant en substance comme décrit avec réfé- ce à l'un quelconque des exemples donnés.

11.- Compositions de revêtement électriquement isolant, lorsque fabriquées par le procédé suivant les revendications 1 à 10.