BE496740A - - Google Patents

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BE496740A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PROCEDE POUR LA PRODUCTION   D'UREEo   
On a trouvé que l'on peut sensiblement influencer la forme des cristaux d'urée en effectuant la cristallisation de   l'urée   en présence de fai- bles quantités de produits de condensation   glyoxal-urée.   Sont particulière- ment appropriés à cet effet l'acétylène diurée (glyoxaldiuréine) et les pro- duits de condensation obtenus à partir de condensats   glyoxal-urée   d'une part et de formaldéhyde d'autre   part,   tels que la   tétraméthylol-acétylène-diurée.   



  Les matières obtenues en chauffant par exemple à 2500 des produits de conden- sation de glyoxal-urée, tels que l'acétyène-diurée, exercent également une action analogue. 



   Par addition   d'acétylène   diurée ou de ses produits de condensa- tion a de la formaldéhyde, l'urée se sépare de sa   soluticn   aqueuse sous forme de larges prismes dont la forme ramassée croît, en proportion des quan- tités ajoutées. En présence des produits obtenus en chauffant l'acétylène- diurée on obtient, par de faibles additions, des cristaux d'urée également sous .forme de prismes larges, par contre, avec des quantités relativement fortes, les cristaux ont la forme de tétraèdres grossiers. Les quantités qui doivent être ajoutées sont très faibles; elles se situent généralement entre 0,05 et 0,3% de la quantité d'urée dissoute.

   Une dose de plus de 1% environ n'entre pratiquement pas en ligne de compte du fait que les produits ajoutés se dis- solvent difficilement dans l'eau ou dans la solution d'urée.è 
Les   tra.ces   de produits ajoutés qui adhèrent aux cristaux d'urée ob- tenus ne sont pas   gênantes'lors   de remploi ou de la transformation de   l'uréeo   Lors de sa transformation en résines d'urée par condensation avec de la for- maldéhyde ces traces de même que Purée passent dans le produit final au cours de la condensation. 



   A l'échelle industrielle, la cristallisation s'effectue le plus souvent en brassant la solution, ce qui favorise en général le développement en largeur des cristaux et entrave celui en longueur. Avec des solutions de -cristallisation au repos on peut, diaprés le présent procédé, obtenir des pris- mes jusqu'à 30   mm   de long et 6-7 mm de large à surfaces arrondies aux deux ex- 

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 trémités. Les cristaux qu'on obtient en brassant ont en moyenne 3 - 4 mm de long et 2 - 3 mm d'épaisseur, tandis que ceux à partir de solutions d'urée obtenues sans les additions précitées, mais par ailleurs dans les mêmes con- ditions, n'ont que   0,1   à 0,15 mm d'épaisseur. 



   L'urée en gros cristaux obtenus d'après le présent procédé est plus facile à manipuler lors de la séparation de la lessive-mère et lors de   la dessiccation des cristaux ; se comporte mieux au magasinage que l'urée   cristallisée de la façon habituelle. Un autre avantage réside dans le fait que les parois des réservoirs et les serpentins de réfrigération ne se re- couvrent pas d'une couche compacte de cristaux qui se seraient séparés et empêcheraient le passage de la chaleur, comme c'est le cas avec les petits cristaux. 



   Lesdites additions présentent également de grands avantages lors- qu'on effectue la cristallisation, de la façon connue, par forte évaporation de l'eau de la solution et solidification de la fusion d'urée, de préférence en la pulvérisant. L'urée ainsi obtenue par pulvérisation de la fusion au moyen d'air se présente pour une grande part sous forme de petites boules à surface lisse et pour le reste en particules de forme moins bien définie. 



  Une urée fabriquée de la même fagon, mais sans les additions indiquées, ren- ferme notablement moins de particules en forme de boules et s'agglomère plus facilement, ce qui fait qu'elle doit souvent être d'abord concassée avant son emploi.. L'urée obtenue conformément à la présente invention se tasse de fa- gon bien moins ferme, et s'il devait se former des blocs au cours du magasinage ceux-ci se laissent aisément réduire par simple pression avec la main ou au moyen d'une pelle. 



   Exemple 1 
On ajoute à 22 kg d'une solution aqueuse d'urée à 65 %, 29 g d'acé- tylène-diurée à une température d'env. 60 , puis on laisse refroidie lente- ment et en brassant la solution claire et incolore. A 46  les premiers cris- taux commencent à se séparer. Après 5 heures la température est tombée à en- viron 30  et 4 heures plus tard à 25 . Les cristaux sort, séparés du liquide et séchés. On obtient 6,1 kg d'urée sous forme de larges prismes. 



   Exemple 2 
On ajoute à 22 kg d'une solution aqueuse d'urée, à une température d'env. 60 , 30 g d'acétylène-diurée chauffée préalablement pendant 2 heures à 250 . On ajoute à la solution jaunâtre du charbon actif, puis on filtre. 



  La solution qui est alors pratiquement incolore et limpide est cristallisée dans les mêmes conditions que décrit dans l'exemple la On obtient 6,2 kg d'urée sous forme de tétraèdres grossiers. 



   Exemple 3 
Une fusion d'urée ne renfermant que quelques pour cents d'eau est additionnée de faibles quantités   d'acétylène-diurée,   à savoir 0,2 partie d'a- cétylène-diurée pour 99,8 parties d'urée. La fusion est pulvérisée au moyen d'un jet d'air de 15.000 m3 d'air pour 5   m3   d'urée par heure. L'urée ainsi obtenue consiste pour 85% environ en particules sous forme de boules et se comporte parfaitement bien au magasinage. Après 16 semaines, la pression nécessaire pour désagréger des masses entassées est de 0,7 atm.; pour une urée produite de la même manière, mais sans addition d'acétylène-diurée, il faut   2, 6   atm. et pour une urée fabriquée par cristallisation à partir de sa solution aqueuse, également sans additions, 1,7 atm. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la production d'urée en cristaux, caractérisé en.ce que la cristallisationde l'urée s'effectue en présence de faibles quantités de produits de condensation glyoxal-urée, en particulier d'acé- tylène-diurée. <Desc/Clms Page number 3>
    2. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que la cristallisation s'effectue en présence de faibles quantités de produits de -condensation obtenus à partir de condensats glyoxal-urée d'une part et de for- maloéhyde d'autre part, en particulier de condensats d'acétylène-diurée et de formaldéhyde.
    3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la cristallisation s'effectue en présence de faibles quantités de produits ob- tenus par chauffage de produits de condensation glyoxal-urée, en particulier d'acétylène-diurée.
    4. Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu' on laisse cristalliser des solutions aqueuses d'urée contenant lesdites sub- stances en faibles quantités,et on sépare les cristaux de la lessive-mère.
    5. Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la cristallisation s'effectue par forte évaporation de l'eau de la solution et solidification de la fusion d'urée, de préférence en la pulvérisant.,
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