BE431419A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de préparation de vinyl-méthyl-cétone   ".   



   On a déjà proposé de préparer de la vinyl-méthyl-oétone à partir de vinyl-acétylène par l'addition d'eau en présence de   catalyseurs   qui consistent en des sels, des oxydes ou des hydroxydes de mercure, d'argent, de cuivre, de cadmium ou de zinc et qui sont solubles dans les solutions acides aqueuses. 



  On peut ajouter l'eau d'une manière continue ou discontinue, dans le premier cas en introduisant le vinyl-acétylène dans le catalyseur aqueux à une température qui oblige la cétone à se dégager continuellement de la solution, par distillation, 

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 aveo le   vinylaoétylène   en excès. Pendant cette opération,il faut veiller à ce que l'eau consommée soit remplacée par une nouvelle quantité d'eau et, le cas éohéant, que le vinylaoétylène non utilisé soit ramené dans le catalyseur ( voir le brevet allemand N  594.083 du   7   Juillet 1931 au nom de E. J. 



  Du Pont de Nemours et Co ). 



   Il s'est révélé que l'on ne pouvait pas appliquer cette méthode à la préparation de vinyl-méthyl-oétone sur une grande échelle, car on doit éviter,pour des raisons de sécurité ( danger de déoomposition spontanée ), d'exercer la pression qui serait nécessaire pour assurer la circulation du   vinyl-aoétylène   et son introduction dans de hautes colonnes contenant une grande quantité de liquide. En   outre,la   quantité de résine formée comme sous-produit pendant la polymérisation augmente au point de créer de grandes perturbations. 



   Or/la Demanderesse a trouvé qu'on peut préparer la vinyl-méthyl-oétone sur une grande échelle en faisant décrire un circuit, à contre-courant, à un liquide catalytique et à du vinyl-acétylène. Au cours de cette opération/on retire continuellement la vinyl-méthyl-oétone et la vapeur d'eau et on ajoute continuellement une nouvelle quantité de liquide oatalytique et d'eau; on enlève continuellement une partie du liquide oatalytique avec la résine résultant de la polymérisation. Il y a avantage à utiliser un appareil à contrecourant dans lequel le liquide oatalytique décrit un circuit sous l'action d'une pompe, par exemple une pompe centrifuge, et s'éooule de haut en bas dans une colonne contenant des corps de remplissage.

   On introduit le vinyl-acétylène par le bas à l'aide d'une souffleris, de aorte qu'il chemine à contrecourant par rapport au liquide catalytique. On peut appliquer ce principe à toute échelle sans que la pression dans l'appareil augmente. Il fournit un moyen avantageux de préparer de 

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 la vinyl-méthyl-cétone. A l'aide d'une pompe   doseuse/on   ajoute continuellement en tête de colonne le liquide oatalytique nécessaire pour l'addition d'eau et du bas de la colonne on évacue continuellement une partie du liquide catalytique par pompage.

   Pour un fonotionnement uniforme et continu, il y a avantage à faire passer le mélange condensé de   vinyl-méthyl-   cétone et   dteau à   travers un évaporateur où le liquide est étalé en couche mince; l'évaporateur est chauffé à une température oomprise entre environ 40  et 45  qui permet la rétention dans le liquide   d'une   quantité telle de vinyl-acétylène ( environ 5 - 8 % ) que la oétone brute se sépare bien de 1' eau ( voir le brevet   belge ?   423.783 du 27 septembre 1937 au nom de la Demanderesse ). Le vinyl-acétylène expulsé par la chaleur est remis en circuit; on remplace le vinyl-aoétylène consommé par une nouvelle quantité de gaz qu'on fait airculer par une pompe.

   Suivant les conditions appliquées, les rendements, dans ce procédé, s'élèvent entre 65 et 85 % rapportés au vinyl-acétylène oonsommé. La marohe des opérations n'est pas   influencée   par la présence de gaz inertes. 



   La description qui va suivre, en regard du schéma annexé, donné à titre d'exemple, fera bien comprendre oomment l'invention peut être exécutée. 



   Le vinyl-acétylène traverse un compteur à   gaz 1   et une pompe 2; il entre dans une colonne 16 chargée de corps de remplissage 3 et dans cette colonne, en présence   d'un   oatalyseur, par exemple un dérivé du meroure, l'eau se oondense aveo le vinyl-acétylène; l'excès de vinyl-aoétylène ohargé de vinyl-méthyl-cétone et de vapeur entre ensuite dans l'appareil de condensation 5 après avoir traversé un séparateur 4; pour éliminer l'excès de   vinyl-aoétylène   dissous dans le mélange de   vinyl-méthyl-oétone   et d'eau,on introduit le mélange dans un évaporateur   6,où   le liquide est étalé en oouohe 

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 mince en vue de son évaporation.

   La vinyl-méthyl-oétone brute est retirée, dans un séparateur 7, de la solution de vinylméthyl-oétone aqueuse ; on la traite ensuite de la manière connue. Le vinyl-acétylène volatilisé dans l'évaporateur est ramené à la pompe 2. Dans un deuxième   oirouitune   pompe 8 refoule le liquide catalytique à travers un serpentin réchauffeur 9,où ce liquide est porté à la température   néces-   saire, et de là au sommet 10 de la colonne 16; dans celle-ci le liquide descend entre les corps de remplissage 3 à contrecourant par rapport au   vinyl-aoétylène.   On introduit   conti-   nuellement par 11 un mélange de liquide oatalytique et d'un appoint d'eau pour compenser l'eau éliminée et on soutire continuellement du fond de la oolonne 16, en 12, une partie du liquide catalytique.

   Le reste du liquide catalytique parvient à la pompe 8 par le tuyau   13.   Le cas échéant, on peut faire régner une atmosphère d'azote dans l'appareil à l'aide du tuyau 14 ou évacuer du gaz par le tuyau 15. Grâce à divers organes de mesure ( manomètre, mesureur de débit, thermomètre ,qui sont montés en différents endroits de l'appareil, on peut surveiller la pression, l'écoulement et les températures dans l'appareil. 



   Il y a avantage à effectuer la réaction entre l'eau et le vinyl-acétylène à une température comprise entre environ 70  et environ 71 . La surpression à l'intérieur de l' appareil s'élève à environ 10 mm de meroure; elle est due à la résistance créée par les canalisations.

Claims (1)

1. RESUME.

   1 .) Un procédé de préparation continue de vinyl-méthyloétone à partir de vinyl-acétylène et d'eau en présence d'un catalyseur, procédé qui consiste à faire décrire au liquide catalytique aqueux et au vinyl-acétylène un oirouit dans lequel ces réactifs se meuvent à oontre-oourant et dont on <Desc/Clms Page number 5> soutire de façon continue la vinyl-méthyl-cétone et la vapeur d'eau tandis qu'on ajoute, également de manière continue, une nouvelle quantité de liquide catalytique et d'eau, une par. tie du liquide oatalytique et la résine de polymérisation formée étant évacuées de façon continue.

   2 .) Des modes d'exécution du procédé spécifie sous 1 présentant les particularités suivantes.,prises séparément ou en oombinaison : a) on effectue la réaction dans un appareil à ruissellement; b) on soumet de façon continue à une évaporation, de préférence en le chauffant après l'avoir étalé en lame mince, le mélange de vinyl-méthyl-oétone et d'eau séparé et éliminé du circuit, mélange qui tient en solution du vinyl-acétylène Inaltéré, on règle l'évaporation de manière à ne volatiliser qu'une partie de ce vinyl-acétylène dissous et on remet dans le circuit la partie ainsi récupérée. EMI5.1

   3 . ) La. vinyl-méthyl-06%ono qui a été fabriquée par le procédé spécifié sous 1 ou 2 .