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Info

Publication number: BE557245A
Authority: BE

Description


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    . La.   présente invention se rapporte à un nouveau   procédé   
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 de bromuraaion et plus particulièrement à un nouveau procédé cie bror..ur2tion destiné à la préparation de compositions de colorants. Suivant la. présente invention., dans un nouveau procédé 
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 de fabrication de compositions oe colorants, on fait réa.yir 12. l:5-diwnino-.':c-dlyTc3.TOxSrci.nthrec!ui¯none avec du brome. 



   Il est préférable d'utiliser entre une et deux propor-   tions   moléculaires de brome. 
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  La ra:a.ction est de préférence effectuée en 2ill-eu liquidejpsr dans un liouide" organique, co:wT'e l'acide acétique, le nitrobenzène, le p-éthoxyéthanol ou le no=r=oc"zloto1Jeu:zµr.e ni.) dans un liquide inorganique CO?':e l'2.C7.Ce sulfuric'ue oui peut 

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 cor.¯l,enir, .si on .le, î6sire, de l'acide bori"ue. 
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 Le nouveau procédé neut être avantageusement exécute 
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 en ajoutent l'agent (le bromuration à une solution ou 0. une suspension de 1:5-diacrin.o-!E:-dirclroxTntnranl.lir¯one éI 1',}1 le milieu liquide aux températures ordinaires, pwr. eye1!Ïl)le à une t811ptrnture comprise entre 10 et 25 C, etm aàiG=1t ensuite le L:U1¯ant e 1. une telt1pÓ.!:ature 61evée, par exemple à une température coi=:jmis. entre 50 et 11'5 C, pendant ':ueloues heures.

   Des catalyseurs él'halo Én8.tion, CO:ll,e l' ioc' e, le chlorure ferricue, le soufre ou la pyridine 
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 peuvent, si on le désire,être ajoutés. 
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  Le produit peut être isolé en refroiôissrnt le 1"/1, n8e ne r action, en le dilu,nt si nécessaire 11"1' 1111 liquidez 9rr e:?8iTIpile el el' el-H1 ou de l' '::thf1.nol, d ns lequel le produit est insoluhle, 
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 en recueillant le précipite sur un filtre, en le lavant pour le 
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 débarrasser de l'acide ou du li(:u1.l:1e organicue suivant le cas, 
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 et en le séchant. 
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  Il peu% être ensuite, 'si on le désire, tré'!1sfor¯,l(" sous une f )rJlle plus finement r1ivisée, prr exenpie en le broyant en présence rfl'ilil, r.' :C'nt de lispersion, tel qu'une lessive de cellulose sulfitiaue'. 



  , Les produits ainsi obtenus sont d'intéressants colorrnts bleus qui possèdent une ''l'<1nc1e affinité pour les fibres 8rti:ficie.L- 1 les, ppr exernple, les fibres faites de polya-'ides co'';ve le polyhe- :W.'!t't2jr1':Ile Ro19a"1iCLe ou le Olzr.r¯ârg obtenu à partir de ca.iJr<.Jlc-cts-Tle, (le [i01yurr-t:lpnes, d'estais ou d'étLers cellul.'1siuu(::s co.-fe 1.':ac:;tc'te et le triélcéV"te ôe celllllose, ou de 1) 'esters cornue le tér3P'ité.l'àte de j)ol!{ti;.';l?>l1e, fibres  u'ils teignent depuis une dif'!h"rsiol1 [',l11eu;,-e TyN'.etlt 1"ivis;ée Y'l' les procèdes clc:¯ Ç7¯'L1ES llt'l'1.5"S pour teindre des fibres de ce type en nu&nces d'une très }Jl':;nde solidité à If 1u',;i re et d'une, excellente solidibn aux t:c-pit.EH!lt2nts p-r voie hix ii<ie. 



  L'invention est illustrée, !6is non li"li tée, par les 

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      exemples suivants dans lesquels les parties et proportions sont en poids. 



    EXEMPLE 1.-   
On agite   27  parties d.e 1:5-diamino-4:8-dihydroxyanthra- quinone et 500 parties d'acide acétique glacial à une température comprise entre 20 et 25 C, et on ajoute, en 30 :minutes, une solu- tion de 18 parties de brome dans 20 parties diacide acétique gla- cial.   On.chauffe   le   mélange   à 115 C en 30 minutes et on agite le mélange et on le fait bouillir sous condenseur à reflux pendant 2 heures. On refroidit le mélange à la température ordinaire, on le filtre et on lave le résidu à l'acide acétique glacial, puis à l'eau. On le met ensuite en suspension dans l'eau et on chauffe la suspension à 80 C, on la rend alcaline au tournesol par de l'ammoniaque et on la filtre. On lave le résidu à l'eau et on le sèche.

   Le produit contient   20,9%   de brome et teint la rayonne acétate et le nylon en suspension aqueuse finement dispersée en bleus-rougeâtres vifs d'une bonne solidité à la lumière 'et à la sublimation. 



  EXEMPLE 2. - 
On agite à une température comprise entre 15 et 25 C, 27 parties de 1:5-diamino-4:8-dihydroxyanthraquinone et 100 par-   @   ties de Ó-éthyoxyéthanol, et on ajoute une solution de   24   parties de brome dans 20 parties d'acide acétique. On chauffe ensuite le mélange à 98 C et on le maintient   à .une   température comprise entre 98 et 100 C pendant 2 heures. On refroidit le mélange, on le laisse reposer pendant quelques heures et on le filtre, on lave le   résidu   à   l'éthanol   et on le met en suspension dans l'eau chaude. On rend la suspension, tout juste alcaline au tournesol par de l'ammoniaque, on la filtre et on lave le résidu à l'eau et on le sèche.

   Le pro- duit est une poudre bleu violet cui contient   16,8%   en poids de brome   et'qui   teint la rayonne acétate et le nylon en suspension aqueuse finement dispersée en bleus d'une bonne solidité à la lu- mière et à   la   sublimation. 

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    EXEMPLE   3,
On agite une solution de 6,75 parties de 1:5-diamino- 4:8-dihydroxyanthrauinone dans   67,5   parties   diacide   sulfuirque à 100% à une   température   comprise entre 15 et 20 C et on ajoute, en 15 minutes,   6,75     pcrties   de brome, On chauffe le mélange à 60 C et on l'agite pendant 18 heures. On le refroidit ensuit'; à la température ordinaire., on élimine l'excès de brome en faisant passer de l'air dans le mélange de réaction et on noie ensuite le mélange dans 750 parties de galce et d'eau.

   On sépare par fil-   tration   le précipité et on le lave à l'eau pour le débarrasser l'acide et on broie la pâte dans un moulin à gravier directe-   '-. en   une pâte dispersée qui teint la rayonne acétate et le nylon en bleus0-rougeêtres possédant des propriétés semblables à celles du colorant de 1'exemple 1. 



   Le produit obtenu en séchant cette pâte dispersée contient 17% en poids de brome. Si, dans l'exemple ci-dessus, on réduit la auantité de brome utilisée à 3   parties;,   on obtient un colorant bleu quelque peu plus rouge contenant 8,16% en poids de brome; avec 9 parties de   brome, 'on   obtient un colorant bleu quelque peu plus vert contenant 23% de brome. 



  EXEMPLE 4. -
On agite 13,parties de 1:5-diamino-4:8-dihydroxyanthraquinone et 135 parties de nitrobenzène anhydre à une   tempéra-   ture située entre 15 et 20 C, et on ajoute une solution de 9 parties de brome dans 10 parties d'acide   acétioue   glacial. On chauffe alors le mélange à 98 C en 30 minutes et on l'agite à une température comprise entre 98 et 100 C pendent 2 heures. On refroidit le mélange à 20 C et on le filtre. On lave le résidu au pitrobenzène, puis au bezène, on le soumet ensuite à l'action de vapeur d'eau pour chasser le benzène, et on rend alcaline   la.   suspension'   aqueuse   par du carbonate de   sodium   et on la filtre.

   On lave le résidu à   l'eau   et on le broie dans un moulin   à.    'ravier   directement en une pâte dispersée en   présence   d'un   1%.en   de dis- 

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 persion., Le produit ainsi obtenu teint la   rayonne;   acétate et le nylon en bleus attrayants de haute solidité à la lumière. 



  EXEMPLE   5 . -  
On agite une solution de 27 parties de 1:5-dianino-4:8idhydroxyanthraquinone dans 270 parties d'acide sulfurique à 100% une température située entre 20 et 25 C et on ajoute 12 parties d'acide borique. On agite le   nélange   pendant 1 heure et on ajoute   ensuite ,25   parties de   brome.   On chauffe le mélange à 50 C et   on '     le maintient à cette température jusqu'au moment où un échantillon    dressai   indique ,à   l'analyse une teneur en brome comprise entre 22 et 24% On élimine ensuite l'excès de brome en faisant passer un courant d'air dans le mélange de   réaction.   



     On   isole le colorant et on le broie en pâte dans un moulin   à gravier   par le procédé décrit dans l'exemple 3. Le colo-   ra.nt   teint la rayonne acéta.te en bleus solides. 



   R E V E H D I C A T 1 0 N S 
1.- Procédé de fabrication de compositions de colorants, caractérisé en ce   ou-on   fait réagir la 1:5-diamino-4:8-dihydroxyanthraquinone avec   dû.brome.

Claims

2'.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en 'ce qu'on utilise entre 1 et 2 proportions moléculaires de brome.

3.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caracté- risé'en ce que la réaction est effectuée en milieu liquide organique.

4.- Procédé suivant la revendication 1 ou' 2, caractérisé en ce que la réaction est effectuée en milieu liquide inorganique.

5.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la réaction est effectuée dans de 1'acide sulfurique.

6.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé ,en ce que-la réaction est effectuée dans de l'acide sulfurique en présence d'acide borique. <Desc/Clms Page number 6>

7.- Procédé de fabrication de compositions de colorants, en particulier comme décrit ci-dessus avec référence spéciale aux exemples cités.