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Procédé en vue d'obtenir une paraffine pratiquement exempte d'huile.
On sait que la qualité des paraffines dépend, entre autres, de sa teneur en huile. Les paraffines commerciales ont une teneur en huile de 0,5 % en poids et moins.
Pour obtenir ces paraffines, on les sépare, de la manière habituelle, d'un produit de charge paraffinique approprié, c'est-à-dire qu'on les dissout dans un solvant à température élevée, puis on les refroidit. Pendant le refroidissment, les paraffines se séparent et on les retire par des dispositifs de filtration. Dans ce cas, on n'obtient pas une paraffine exempte d'huile; le reste d'huile adhérant à la paraffine, doit être éventuellement éliminé par des procédés spéciaux de déshuilage.
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Le déshuilage s'effectue par suintement, d'une manière analogue au procédé de déparaffinage ou par le déshuilage dit "par pulvérisation"; suivant ce dernier procédé, on pulvérise la paraffine huileuse à l'état liquide contre de l'air plus froid, de façon que la paraffine se cristallise et on sépare l'huile du produit de pulvérisation, par lavage avec un solvant. La présen- te invention se rapporte aux deux derniers procédés cités, en vue d'obtenir une paraffine pratiquement exempte d'huile.
Suivant la présente invention, on propose de laver à l'état humide, avec un solvant, sur le dispositif de filtration, la paraffine séparée suivant le procédé habituel de déshuilage, puis de déplacer, avec de l'eau, l'agent de lavage de la paraffine lavée.
Dès lors, la présente invention est constituée de deux étapes, consistant à laver, à l'état humide, la paraffine se trou- vant sur le dispositif de séparation, et à déplacer, par de l'eau; l'agent de lavage huileux de la paraffine lavée.
Comme on l'a déjà indiqué brièvement, la paraffine à laver est obtenue lors du déshuilage avec un solvant ou par pulvérisation de la paraffine liquide. Dans le premier cas, la paraffine est brassée avec le solvant ou elle est complètement dissoute dans un solvant d'huile, puis elle est refroidie et la paraffine séparée est recueillie dans un dispositif de filtration.
Dans le deuxième cas, la paraffine liquide est pulvé- risée dans un courant d'air plus froid ; la sorte, la paraffine se cristallise et le produit solide finement divisé, obtenu de la sorte, est brassé plusieurs fois avec des solvants et, paprès le dernier brassage, il est éventuellement séparé du solvant huileux avec un dispositif de filtration.
Comme agent de lavage, on emploie un solvant d'huile, que l'on utilise pour dissoudre ou brasser la paraffine. On a constaté qu'il était très avantageux d'employer du dichloréthane, auquel on peut éventuellement ajouter du chlorure de méthylène en
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une quantité telle que l'huile ne puisse se décomposer en une phase de raffinat et d'extrait. Cette décomposition ne se produit pas, lorsque le dichloréthane est présent en une quantité de 50-90 parties (pour 100 parties de mélange).
Outre le dichloréthane ou le mélange de dichloréthane et de chlorure de méthylène, les cétones, comme par exemple la méthyl-éthyl-cétone, donnent également de très bons résultats.
Les cétones, comme par exemple la méthyl-éthyl-cétone, peuvent être utilisées telles quelles ou en mélange avec du benzène-toluène.
Les rapports de mélange sont analogues à ceux du mélange dichlor- éthane-chlorure de méthylène.
Lors de la filtration de la paraffine et du mélange ultérieur, on essore le filtrat du gâteau paraffinique, de façon que ce dernier reste encore humide. Le solvant est chargé sur le gâteau humidifié par le filtrat. Les cavernes, existant à ce stade dans le gâteau paraffinique, ont encore toute leur grosseur.
Il ne s'est pas encore produit de rétrécissement et le gâteau est homogène et poreux. Les cavernes sont remplies par le filtrat, qui est expulsé par le solvant ajouté, et elles se remplissent alors peu à peu de solvant.
Le solvant est alors essoré du gâteau paraffinique, de façon que ce dernier reste encore humide et homogène; Ensuite, suivant la présente invention, on déplace le solvant par addition d'eau.
Les températures, auxquelles on effectue le déshuilage, sont normalement supérieures à + 0 C. C'est pourquoi, pour expulser le solvant, on peut employer de l'eau pure. Toutefois, si l'on constate qu'il est nécessaire de maintenir la température de filtration à 0 C ou de la faire descendre un peu en dessous de 0 C, on peut employer des solutions aqueuses d'agents tensioactifs. De la sorte, on empêche l'eau de se congeler pendant le lavage.
Si l'on doittravailler à des températures sensiblement inférieures à 0 C, on peut, pour déplacer le solvant d'huiler
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employer des solutions réfrigérantes, contenant un agent réfrigé- rant en quantités limitées.
Après avoir ajouté l'eau et expulsé l'agent de lava- ge résiduel, on essore le gâteau à sec.
Lorsqu'on applique le procédé de la présente invention, on peut réduire la quantité de solvant à évaporer ainsi que les dimensions et/ou le nombre d'évaporateurs, calculés sur la même teneur en huile résiduelle.
On peut également effectuer avantageusement le lavage de la paraffine déjà lors du déparaffinage précédant le déshuila- ge, c'est-à-dire après précipitation de la paraffine du distillat ou du raffinât. On a trouvé que cette façon de procéder était intéressante, même dans le cas où l'on n'effectue pas le déshui- lage après le déparaffinage.
La présente invention sera décrite au moyen des exem- ples suivants : Exemple 1.
On a liquéfié, à 90-95 C, une paraffine, ayant une teneur en huile de 13,5 % en poids (déterminée suivant ASTM D 721- 56 T) et un point de solidification de 61 C; on l'a pulvérisée au moyen d'une tuyère dd 1,6 mm dans de l'air à la température ambiante, amené en contre courant par rapport au produit pulvéri- sé. On a brassé le produit de pulvérisation de la manière habi- tuelle, à 15 C, deux fois avec 100 % en volume de dichloréthane (calculés sur le poids du produit de pulvérisation) et on l'a lais- sé reposer. Après le deuxième brassage avec 100 % en volume de dichloréthane, on a séparé la paraffine et, sur le gâteau humidi- fié par le filtrat, on a versé 100 % en volume de dichloréthane.
Le rendement en paraffine était de 60,2 % en poids avec une teneur en huile de 0,4 % en poids (déterminée suivant ASTM D 721 - 56 T) et un point de solidification de + 66 C.
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Exemple 1 a.
De la même manière, on a déshuilé, brassé et filtré la même paraffine. Après les lavages avec le dichloréthane, on a encore ajouté deux fois 100 % en volume d'eau sur le gâteau humide, et ainsi, on a déplacé l'agent de lavage.
Le rendement en paraffine était de 60 % en poids, avec un point de solidification de * 66 C et une teneur en huile de 0,2 % en poids (également mesurée suivant ASTM D 721 - 56 T).
Exemple 2.
Dans les mêmes conditions que celles décrites à l'exemple 1, on a déshuilé, brassé et filtré une cire molle,ayant une teneur en huile de 8,9% en poids et un point de solidification de 51,5 C.
Le rendement était de 66 % en poids. La paraffine pure avait un point de solidification de + 57 C et une teneur en huile de 0,35 % en poids.
Exemple 2 a.-
Le produit de charge et les conditions de raffinage étaient les mêmes qu'à l'exemple 2. Comme indiqué à l'exemple la, on a finalement éliminé l'agent de lavage, simplement en ajoutant deux fois 100 % en volume d'eau (calculés sur le poids du produit de pulvérisation) sur le gâteau humidifié par l'agent de lavage.
Le rendement en paraffine était de 65 % en poids avec un point de solidification de + 57 C et une teneur en huile de 0,1 % en poids.