BE653944A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 "PROOEDK POUR DEPURATION J± 'Di0xoeàxS BBUTE SUBSTITUEE DANS LES COldPo. '\WS AL1.IEHIDES" La demande de brevet allemande D 30 478 IVb/12q a fait connaître un procédé pour l'épuration de dioxolane brute, suivant lequel on mélange la dioxolane brute avec un liquide inerte non totalement soluble dans celle-ci, ce en proportion telle que se forme une séparation des couches, sur quoi on traite la couche contenant la dioxolane, après sa séparation d'avec la couche aqueuse, à l'aide d'une lessive aqueuse d'alcalin ou d'alcaline- terreux, ou avec un oxyde alcalin ou alcalino-terreux ou avec un métal alcalin ou alcalino-terreux, on sépare et on distille la dioxolane préépurée et, éventuellement on la filtre encore sur un tamis moléculaire. Il a été trouvé que les dérivés de dioxolane substituée dans les composants aldéhydes, comme l'éther éthylidénique de glycol, pouvaient, de cette manière, être complètement débarrassés de l'eau et de l'aldéhyde non transformé. Comme dans la demande allemande D 30 478, sont à consi- dérer parmi les liquides organiques inertes, entre autres l'éther <Desc/Clms Page number 2> diéthylique, la décahydronaphtaline, la tétrahydronaphtalines l'huile de paraffine. La. tétrahydronaphtaline (tétraline) convient particulièrement bien. Le traitement avec le liquide organique inerte s'effectue également de manière avantageuse en présence de chlorure de sodium et/ou de chlorure de calcium. Exemple. Dans un récipient agitateur, on additionne 1,2 1 (1387 g) de distillat de glycolacétal brut (obtenu par éthérification continue d'hydrate d'acétaldéhyde et de glycol éthylénique avec 0,5 % en poids d'acide p-toluolsufonique), de 1,2 1 (1171 g) de tétra- line et on mélange par intense brassage sous addition de 116 g de sel de cuisine, Le glycol acétal brut possède la composition suivante : 58,4 % en poids de glycolacétal 39,3% " " d'eau 2,3% " " d'acétaldéhyde Après ssolution du sel de cuisine se forme en quelques minutes, après arrêt de l'agitateur, une nette séparation de couches. La couche supérieure (glycol-acétal-tétraline), 2054 g, contient : 3,75 % en poids d'eau 0,39 % " " d'acétaldéhyde le reste 1 du glycolacétal et de la tétraline La couche inférieure aqueuse, 601 g, contient : 4,25 % en poids d'acétaldéhyde dans une solution aqueuse contenant du NaCl. La couche de glycolacétal-tétraline est, en vue de la déshydrata- tion et de son épuration des restes d'acétaldéhyde, brassée avec du NaOH à 50 % jusqu'à ce que disparaiase toute odeur d'acétal- déhyde. Après élimination d'une couche inférieure brune de lessive, la couche supérieure de glycolacétal-tétraline est filtrée et il en résulte une solution claire brunâtre de <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 sl1coluétal-tétrel1ne exempte dtac6telde. Par distillation continue à l'aide d'une colonne de Raschig avec chameau déphlegmateur on sépare, de la tétraline, avec retour sensiblement double, un distillât incolore de glycol- acétal pur, à une température de passage de 82 à 82,% /765 mm. Le distillat obtenu, 678 g, possède une teneur restante en eau de 0,11 % en poids qui est éliminé*par un seul filtrage sur un tamis moléculaire de déshydratation (Type A 4 de la Linde Air Co). Le rendement obtenu en glycolacétal pur correspond à 83,6 % du glycolacétal brut traité. Le résidu de distillation, 1251 g de tétraline en retour est entièrement anhydre et peut être directement réintroduit: pour une nouvelle extraction de la principale quantité d'eau non de glycolacétal brut. Cette tétraline en retour contient encore 6,4 % en poids de glycolacétal sous une forme malaisément séparable par distillation, de sorte que le rendement total en glycolacétal de ce procédé d'épuration atteint 90,4 % du glycolacétal mis en traitement. L'analyse du distillat pur donne : 54,42 % 0 9,15 % H @ @ EMI3.2 Le calcul pour le glycolaoéta1. C04HS02)donne 54,5Q 9G 0 et 9,10% H.
Claims (1)
- REVENDICATIONS EMI4.1 satsscstisstsassstttsa 1. Procédé .pour l'épuration de dioxolane brute par mélange de celle-ci avec un liquide organique inerte non totalement solu- ble dans celle-ci, en proportion telle qu'il se forme une sépara- tion des couches, puis traitement de la couche contenant la dioxolane, après séparation d'avec la couche aqueuse, à l'aide d'une lessive aqueuse d'alcalin ou d'alcalino-terreux, ou avec un oxyde alcalin ou alcalino-terreux ou avec un métal alcalin ou alcalino-terreux, séparation et distillation de la dioxolane préépurée et, éventuellement, filtrage sur un tamis moléculaire, caractérisé en ce que l'on traite une dioxolane brute substituée dans les composants aldéhydes.2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre de l'éther éthylidénique de glycol.
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1964
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