CH102032A - Verfahren zur Kupplung von Para-Diazobenzolsulfosäure mit m-Amido-p-Kresol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Kupplung von Par     a-Diazobenzolsulfosäure    mit     m-Amido-p-Kresol.            Diazotierte        Sulfanilsäure    reagiert unter  normalen     Bedingungen    mit     einer    Lösung von       sälzsaurem        m-Amido-p-Kresod    unter teilwei  ser Zersetzung, so     dass    die Bildung ödes     Hono-          azofarbstoffes        in    sehr     sichlechter        Ausbeute          erfolgt.    ; .  



  Im schweizerischen Patent Nr. 48348  (J. R.     Geigy        A.-G.)        ist    nun     ein        Verfahren          beschrieben,    welches die Darstellung dies       Monoazofarbstoffes        in    technisch     befriedigen-          der    Ausbeute ermöglicht, dadurch gekenn  zeichnet,

       @dass    man die Kupplung bei     Gegen-          wart    von     zum    Beispiel     Natriumthiosulf        at          ausführt.        Diese    wesentliche     Verbesserung          leüdet        @an    Odem     Übelstande,    dass man zur     Wei-          terverarbeitung    ,

  auf     die    für     Färbereizwecke          allein        in.    Betracht kommenden     Disazofarb-          stoffe    der     Chromverdonreihe        nicht    unmittel  bar die     Kombinationsflüssigkeit        verwenden          kann.    Man     ist        .genötigt,    den     Monoazofarb-          stoff    zu     isolieren,    womit Arbeit und Verluste       verbunden        sind,

      da er nicht     unlöslich    in Was  ser ist und zur Überführung in     die        sekundäre          Diazoverbindung        wieder    in Lösung zu brin  gen     ist.        (Schweizerisches    Patent Nr. 48347,  J.

   R.     -Geigy        A.-G.)       Wir haben nun ein     Mittel    gefunden, das  ,die nahezu     quantitative        Kupplung    von     Di-          azobenzolsulfosäure    mit     m-Amido-p-Kresal     ermöglicht und     gleichzeitig        die        Weiterdiazo-          tierung    in der     ersten        Kombinationsflüssigkeit          gestattet,

          wodwch    neben     verminderter    Ar  beit     eine    Mehrausbeute     @an    den     wertvollen          Disazofarbstoffen    von zirka 20  lo erhalten  wird.  



       Dieses        Mittel    ist     betanaphtalinsulfosaures     Natron; das Verfahren     kann        folgendermassen          ausgeführt    werden:

           Beispiel:       195 Teile     sulfanilsaures.    Natron werden  in     konzentrierter        Lösung    mit 250 Teilen     Sailz-          säure    von 20'     B6    und 70 Teilen Nitrit wie  üblich     @diazotiert,

          die        Diazoflüssigkeit    durch  Zusatz     von    .Soda eben schwach kongosauer       gesteUt    und dann mit einer     zirka   <B>50'</B> C       waimen        konzentrierten    Lösung von 230 Tei  len     betanaphtalinsulfosaurem    Natron ver  setzt,

   wobei     durch        Eiszugabe    .die Temperatur  auf<B>15'</B> C gehalten     wird.    Zur Überführung  der     Diazobenzodsulfosäure    in das     naphtalin-          suIfosaure        Salz    lässt man     zirka    10 Minuten      rühren. Man giesst dann     langsam    eine     Lti-          sung    von 160     Teilen    salzsaurem     m-Amido-          p-Kresol    in zirka 1000 Teilen Wasser zu,       wobei.    die Kupplung sofort erfolgt.

   Man  lässt 12 Stunden weiter rühren, wobei sich  der     Monoazaf:arbstoff    zum grössten Teil kri  stallinisch abscheidet.  



  Zur     Weiterdiazotierung    versetzt man die  Flüssigkeit mit 100 Teilen Salzsäure von  20'     B6,    stellt mit Eis auf zirka 10 bis 12' C  und lässt eine konzentrierte Lösung von 75  Teilen Nitrit allmählich unter die Flüssig  keit laufen. Die     Diazotierung    setzt sofort ein  und ist im Laufe mehrerer Stunden beendet.

    Zeigt die Flüssigkeit eine     schwach,-    Nitrit  reaktion, so versetzt man mit Kochsalz (zirka    100 kg pro     m'    Flüssigkeit) und filtriert,  nach Stehen über Nacht, die fast vollkom  men und kristallinisch abgeschiedene sekun  däre     Diazoverbindung    ab, welche. in dieser  Form für weitere Kupplungen zu den wert  vollen     Disazofarbstoffen    verwendet werden  kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Kupplung von Pa-ra-Diazo- benzolsulfosäure mit m-Amido-p-Kresol, da durch gekennzeichnet, d.ass man die Kupp lung bei Gegenwart von beta.naphtalinsulfo- saurern Natron vornimmt.