BE417724A

BE417724A -

Info

Publication number: BE417724A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PERFECTIONNEMENT A   LA   FABRICATION DE VANILLINE A
PARTIR DE LESSIVE AYANT SERVI A LA PREPARATION DE PATE A PAPIER AU   SULFITE.   



   La présente invention se rapporte à la fabrication de vanilline à partir de lessive ayant servi à la préparation de pâte à papier au sulfite et des substances analogues contenant des acides ligno-sulfoniques par un procédé selon lequel on forme d'abord la vanilline en faisant agir à chaud un alcalin sur les acides ligno-sulfoniques, on la libère de sa solution alcaline au moyen d'acide carbonique et on l'isole ensuite par extraction au moyen d'un solvant convenable. La vanilline ainsi obtenue est facilement séparée du solvant et purifiée selon les méthodes bien connues. Un autre point important est que, lorsqu'on emploie de l'acide carbonique, l'alcalin qui reste contenu dans la liqueur mère à partir de laquelle la vanilline a été extraite est récupérable sous une forme permettant sa réutilisation.

   Par ce procédé, il est possible d'obtenir un rendement considérable de vanilline en même temps qu'une ré- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   èupération   suffisante de produits chimiques de valeur pour permettre l'exploitation intéressante du procédé sur une base commerciale. 



   Dans la mise en pratique de l'invention, la formation initiale de vanilline peut être accomplie par évaporation de la liqueur jusqu'à une concentration convenable, puis par son chauffage en présence d'un excès d'hydroxyde de sodium   .On   peut chauffer le mélange jusqu'à ébullition à la pression atmosphérique ou   jusqu'aux.environs   de   125 C   à 160 C sous une pression supérieure à la pression atmosphérique. On obtient ainsi la vanilline sous forme de son sel alcalin à partir duquel elle est ensuite libérée par traitement de la liqueur de réaction alcaline avec un excès d'acide carbonique.

   La vanilline libérée est alors isolée par extraction à l'aide d'un solvant convenable tel que le chlorure de benzène ou d'éthylène.   On   sépare ensuite la vanilline de son solvant organique et on la purifie par distillation de vapeur, cristallisation, sublimation ou d'une manière quelconque connue. La liqueur mère dont la vanilline a été extraite renferme alors   1   alcalin résiduel principalement sous forme de bicarbonate alcalin ainsi que de la lignine et des sels de calcium,tels que le sulfate de calcium et le sulfite de calcium.On traite cette liqueur résiduelle pour en retirer les sels de calcium insolubles, puis on la fait dessécher et on l'incinère pour récupérer le carbonate de sodium qui. est rendu caustique pour servir de nouveau dans la mise en oeuvre du procédé.

   On voit que le procédé se prête ainsi à la récupération de l'alcalin qui a été utilisé pour la fabrication de la pâte à la soude. Il est évident que le solvant organique peut également être récupéré pour servir de nouveau. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Le procédé tel qu'indiqué ei-dessus dans ses grandes lignes peut être l'objet de diverses modifications. On peut ajouter une solution de soude caustique pour diluer la liqueur de sulfite constituant le résidu de la fabrication de pâte au sulfite et l'on peut évaporer alors le mélange jusqu'à une concentration convenable. Au lieu de la soude caustique,   on'peut   employer d'autres hydroxydes métalliques, par exemple de l'hydroxyde de potassium ou de barium. On peut également faire varier d'autres facteurs , par exemple le temps, la concentration de l'alcalin, le poids spécifique de la liqueur traitée,la température, dans de larges limites comme le montrent les exemples donnés ci-dessous. 



     EXEMPLE   N I: On prend un litre de liqueur au sulfite ayant un poids spécifique de 1050 et on le mélange avec 120 grammes de soude caustique solide. On chauffe ensuite la liqueur alcaline sous pression pendant deux heures et demie à la température de   160 C,   on laisse refroidir le mélange de réaction et la vanilline formée par la réaction est alors libérée de son sel de sodium en soumettant la liqueur à l'action d'un excès d'acide carbonique. La vanilline ainsi libérée est extraite par agitation du produit de réaction avec du benzène. Le benzène contenant la vanilline est ensuite séparé de la solution aqueuse. On évacue le benzène par distillation et l'on purifie la vanilline ainsi obtenue. La quantité de vanilline pure renfermée dans l'extrait résiduel de benzène est d'environ 2,8 grammes.

   La liqueur mère dont la vanilline a été extraite contient des produits chimiques résiduels sous une forme permettant leur récupération à l'aide des procédés précédemment décrits. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   EXEMPIE N 2: On mé/lange une liqueur au sulfite ayant un poids spécifique de 1050 avec une quantité suffisante de soude caustique pour obtenir une concentration alcaline de 24% et l'on chauffe au reflux pendant douze heures la liqueur ainsi constituée. On récupère la vanilline formée de la manière indiquée dans l'exemple n l. Dans ce cas, on a obtenu un rendement en vanilline de 2,7 grammes par litre de liqueur. 



   EXEMPIE N 3: On mélange une liqueur au sulfite ayant un poids spécifique de 1050 avec une quantité suffisante de soude caustique pour obtenir une concentration alcaline de 12 % et l'on fait cuire sous pression la liqueur résul- tante pendant six heures à   125 C.   On récupère la vanilline formée de la manière indiquée dans l'exemple n l Dans ce cas on a obtenu un rendement en vanilline de 2,7 grammes par litre de liqueur. 



   EXEMPLE N 4: Une certaine quantité de liqueur rési-        : duelle   au sulfite ayant un poidsspécifiue de 1050 est   ' tout   d'abord concentrée jusqu'à la moitié de son volume initial . Cette liqueur concentrée est alors mélangée avec une quantité suffisante de soude caustique pour obtenir une concentration alcaline de 12 % et le mélange résultant est cuit sous pression pendant six heures à   125 C.   On récupère la vanilline formée de la manière indiquée dans l'exemple n l. Dans ce cas, on a obtenu un rendement en vanillihe de 4,7 grammes par litre de liqueur. 



   Les exemples donnés ci-dessus ne sont pas limitatifs et il est bien entendu que l'on peut apporter diverses modifications au procédé sans sortir du cadre de la présente invention. Au lieu de prendre comme matière de départ une liqueur ou lessive ayant servi à la préparation de pâte au sulfite, on peut également partir du bois 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 et faire de la liqueur au sulfite le produit principal en vue du traitement ultérieur selon le procédé faisant l'objet de la présente invention. 



   REVENDICATIONS -   Ayant   ainsi décrit notre invention et nous réservant d'y apporter tous perfectionnements ou modifications qui nous paraitraient nécessaires, nous revendiquons comme notre propriété exclusive et privative: 
1-Un procédé pour   lobtention   de vanilline à partir de rebuts de liqueur au sulfite dans lequel on soumet la liqueur à l'action d'un alcalin caustique chaud, on soumet le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédem- .ment formée et l'on extrait la vanilline à l'aide d'un solvant non miscible à l'eau.

Claims

2- Un procédé selon la revendication 1 dans lequel on emploie comme alcalin caustique de l'hydroxyde de potassium.

3- Un procédé selon la revendication 1 dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de benzène.

4- Un procédé selon la revendication I dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de chlorure d'éthylène.

5- Un procédé selon la revendication 1 dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de benzène et l'on ré- cupère ensuite ce dernier.

6- Un procédé selon la revendication I dans lequel on concentre par évaporation la liqueur de rebut avant de la soumettre à l'action de l'alcalin caustique.

7- Un procédé pour l'obtention de vanilline à partir d'une liqueur contenant des acides ligno-sulfoniques dans lequel on soumet la liqueur à l'action à chaud d'un alcalin caustique et l'on soumet le liquide de réaction <Desc/Clms Page number 6> alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédemment formée.

8- Un procédé pour l'obtention de vanilline à partir de rebuts de liqueur au sulfite dans lequel on soumet la liqueur à l'action à chaud d'un alcalin caus- tique et l'on soumet le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédemment formée.

9- Un procédé pour l'obtention de vanilline à par- tir de rebuts de liqueur au sulfite dans lequel on soumet la liqueur à l'action à chaud d'un alcalin caustique en faisant bouillir ensemble la liqueur et l'alcalin pen- dant plusieurs heures, on soumet la liqueur de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédemment formée et l'on extrait ensuite la vanilline.

10- Un procédé pour l'obtention de vanillihe à partir de rebuts de liqueur au sulfite dans lequel on soumet la liqueur à l'action à chaud d'un alcalin caustique en chauffant jusqu'aux environs de 125 C à 160 C pendant plusieurs heures, on soumet le liquide de réaction alca- line résultant à l'action d'acide carbonique afin de li- bérer la vanilline précédemment formée et l'on extrait la vanilline.

11- Un procédé pour l'obtention de vanilline à par- t ir de rebuts de liqueur au sulfite ou analogue dans lequel on soumet la liqueur à l'action à chaud d'un alca- on soumet lin caustique ,/le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédemment formée , on extrait la vanilline à l'aide d'un soldant convenable et l'on traite la liqueur mère exempte de vanilline pour récupérer l'alcalin résiduel.

12- Un procédé pour l'obtention de vanilline à <Desc/Clms Page number 7> partir de rebuts de/liqueur au sulfite ou analogue dans lequel on soumet la liqueur de rebut à l'action à chaud d'un alcalin caustique, on soumet le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédemment formée, l'on extrait la vanilline à l'aide d'un solvant convenable et l'on récupère l'alcalin résiduel de la liqueur exempte de vanilline par évaporation, incinération et caustification .

13- Un procédé pour l'obtention de Vanilline à partir de rebuts de liqueur au sulfite dans lequel on mélange une solution alcaline caustique avec de la liqueur de rebut diluée telle qu'on l'obtient après la préparation de la pâte à papier au sulfite, on évapore le mélange jusqu'à une concentration convenable et on le chauffe pour réaliser la formation initiale de vanilline, on soumet le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédemment formée , l'on extrait la vanilline et l'on récupère l'alcalin contenu dans les résidus ou dans la liqueur mère exempte de vanilline 14- Un procédé de traitement de liqueur de rebut au sulfite qui consiste à soumettre cette liqueur à l'action à chaud de la soude caustique pour obtenir de la vanilline sous forme de son sel alcalin,

à soumettre le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'un excès d'acide carbonique afin de libérer la vanilline précédemment formée ,à extraire la vanilline à l'aide d'un solvant convenable ,et à traiter ensuite la liqueur mère exempte de vanilline pour récupérer le carbonate de sodium et les autres produits chimiques résiduels qu'elle contient.