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Info

Publication number: BE656550A
Authority: BE

Description


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  NAUTCHNO-ISSLEDOVATELSKY INSTITUT 1   SPIRTOV   i   ORGANITCHESKIKH   PRODUKTOV 

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La présente invention concerne un procédé de prépara- . tion des dihydroperoxydes purs des méta- et paradiisopropylben- zènes à partir de leurs extraits alcalins résultant du traitement des oxydates correspondants par des solutions aqueuses d'alcali. 



  Les dihydroperoxydes obtenus constituent des produits   intermédi-   aires de la synthèse de résorcine et d'hydroquinone. 



   On connait des procédés différents de préparation des 
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 dihydroperoxydes purs des méta- et paradiisopropylbenzenes. Dans le brevet allemand n 1.004.611. on décrit un procédé de prépara- tion des dihydroperoxydes mentionnés, consistant en ce qu'après la neutralisation des extraits alcalins par l'acide carbonique, les produits cristallins formés contenant les dihydroperoxydes ainsi que les produits de leur décomposition thermique sont pu- rifiés au moyen de la cristallisation fractionnée dans différente solvants, parfois suivie d'une nouvelle extraction alcaline, avec . isolement ultérieur des dihydroperoxydes purs de la solution al- caline au moyen de l'acide carbonique. En raison d'une grande consommation des solvants organiques et du faible rendement des dihydroperoxydes purs, le procédé n'est employé qu'au laboratoire. 



   Le but de la présente invention consiste à éliminer les inconvénients mentionnés. 



   La présente invention   vise   à mettre au point un pro- cédé de préparation des dihydroperoxydes des méta- et paradiiso- propylbenzènes à partir d'un extrait alcalin permettant d'obtenir un dihydroperoxyde à un taux élevé de pureté et un bon rendement et de simplifier le matériel nécessaire pour réaliser le procédé. 

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   Aux termes de la présente invention, on résout le pro- blème en soumettant l'extrait alcalin résultant du traitement des produits d'oxydation des méta- et   paradiisopropylbenzènes   par une solution aqueuse de soude caustique, à la concentration à une tem- pérature de 50 C au maximum et sous une pression résiduelle de 10 à 100 mm Hg, de 20 à 50 mm Hg de préférence. On sépare le précipi- té formé de sel disodique de dihydroperoxyde de la solution-mère, on le lave par une solution aqueuse à   20-30 %   de NaOH puis avec dé l'eau pour éliminer l'excès d'alcali libre, après quoi on met en suspension dans de l'eau le sel cristallin obtenu et on effec- tue la neutralisation par l'acide carbonique. On sépare par fil- tration les cristaux déposés de dihydroperoxyde, on les lave à 1' eau et on les sèche.

   Le processus de concentration sous pression réduite est réalisé dans l'appareillage courant à action disconti- nue ou continue. 



   La concentration sous pression réduite peut être effec- tuée en une seule étape ou en 2-3 étapes avec séparation sur filtre du précipité déposé de la solution-mère entre les étapes de con- cebtration par évaporation. 



   Le procédé en question permet d'obtenir le dihydropero- xyde de méta- ou paradiisopropylbenzène avec un rendement de 80 à 85% (en calculant sur l'extrait alcalin). ' 
Exemple 1. 



   On place 220 g d'extrait alcalin contenant du dihydro- peroxyde et de l'oxyhydroperoxyde de méta-diisopropylbenzène dans un ballon et on réduit le volume par évaporation sous vide, à la pression résiduelle de 45 mm Hg et à la température de 30 Cde 63% par rapport à la quantité initiale de l'extrait alcalin. 



   On sépare sur filtre le précipité déposé de la solu-   tion-mère,   on le lave à l'aide d'une faible quantité de solution   aqueusq&   20;b de NaOH et ensuite à l'eau, après quoi on le met en 

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 suspension dans de l'eau et on procède à la neutralisation par l'acide carbonique jusqu'à un pH compris entre 9 et 10. On isole ainsi le dihydroperoxyde qui est pratiquement exempt d'oxyhydro- peroxyde. Le rendement en dihydroperoxyde, en calculant sur 1' extrait alcalin initial, est de 80,5% de la valeur théorique. Le dihydroperoxyde de   métadiisopropylbenzène   ainsi obtenu présente la température de fusion de 64-65  C. La teneur en produit essen- tiel est de 99,5 %. 



   Exemple 2. 



   On place 72 g d'extrait alcalin renfermant du dihydro- peroxyde et de   l'oxyhydroperoxyde   de   méta-diisopropylbenzène   dans un ballon et on réduit levolume par évaporation sous vide,   à   la pression résiduelle de 30 mm Hg, à la température de 25 C, de 55% par rapport à la quantité initiale de l'extrait alcalin. 



   On sépare sur filtre le précipité déposé de la solution- mère, on le lave à l'aide   d'un,peu   de solution aqueuse à 20% de NaOH et ensuite à l'eau, après quoi on le met en suspension dans de l'eau et en procède à la neutralisation par l'acide carboni- que jusqu'à un pH compris entre 8 et 10. On isole ainsi le dihy- droperoxyde qui est pratiquement exempt   d'oxyhydroperoxyde.   Le rendement en dihydroperoxyde est de 80% en calculant sur l'extrait alcalin initial . Le dihydroperoxyde obtenu possède la températu- re de fusion de   64   à 65 C, La teneur en produit essentiel est de   99,5%.   



   Exemple 3. 



   On prend 720 g d'extrait alcalin renfermant du dihydro- peroxyde et de l'oxyhydroperoxyde de para-diisopropylbenzène et on le concentre sous vide, à la pression résiduelle de   25mmKg   et à la température de 40 C, réduisant le volume de 40% par rapport   à   la quantité initiale de l'extrait alcalin. On sépare sur filtre le précipité déposé de la solution-mère, on le lave au moyen d'une 

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 faible quantité de solution aqueuse à 20% de NaOH ensuite à l'eau, après quoi on le met en suspension dans l'eau et'on effectue la neutralisation par l'acide carbonique jusqu'à un pH compris entre 8 et 10. On isole ainsi le dihydroperoxyde qui est pratiquement privé d'oxyhydroperoxyde. Le rendement en dihydroperoxyde est de   8lo5%   en calculant sur l'extrait alcalin initial.

   Le dihydropero- xyde ainsi obtenu du   para-diisopropylbenzène   possède la températu- re de fusion de   146,4   à 147,6 C La teneur en produit essentiel est de 99.0% 
REVENDICATIONS 
1. Procédé de préparation de dihydroperoxydes des di-   isopropylbenzènes   et en particulier des méta- et para-diisopro- pylbenzènes par leur isolement à partir des extraits alcalins avec neutralisation ultérieure des sels disodiques des   dihydro-   peroxydes par l'acide carbonique, caractérisé en ce que l'on sou- met l'extrait alcaline la concentration sous vide, on sépare le précipité déposé des sels   disodiquos   des dihydroperoxydes, on le lave à l'aide d'une solution d'alcali et ensuite à l'eau, après quoi on le met en suspension dans de l'eau,

   on effectue la neutra- lisation par l'acide carbonique et on isole le produit précipité.

Claims

2. -Procédé de préparation de dihydroperoxydes des diiso- propylbenzènes et en particulier des méta- et para-diisopropylben- zènes suivant la revendication 1,caractérisé en ce que l'on effec- tue la concentration de l'extrait alcalin des hydroperoxydes sous vide, à une pression résiduelle de 10 à 100 mm Hg, de 20 à 50 mm Hg de préférence.

3.-Procédé de préparation de dihydroperoxydes des diiso- propylbenzènes et en particulier des méta- et para-diisopropylben- zènes suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l' on effectue la concentration de l'extrait alcalin à une température <Desc/Clms Page number 6> de 50 C au maximum...

4.-Procédé de préparation de dihydroperoxydes des diiso- propylbenzènes et en particulier des méta- et para-diisopropyl- benzènes suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on lave le précipité des sels disodiques des dihydroperoxydes à l'ai- dé d'une solution aqueuse à 20-30% de NaOH.