CH203695A - Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de la 1, 4, 6, 8     tétraminoanthraquinone.       La 1, 4, 5, 8     tétraminoanthraquinone    est  un colorant très employé dans la teinture des  esters et éthers cellulosiques.     Z'anthraquinone     étant une matière première d'un prix élevé  et instable, on a un grand intérêt à simplifier  le plus possible le procédé d'obtention de la       tétraminoanthraquinone    pour que celle-ci reste  d'un prix raisonnable.  



  De ce point de vue, les procédés par ni  trations de     l'anthraquinone    et réductions du  produit nitré sont assez incommodes parce que  très longs et d'un rendement assez faible, à  cause de l'obtention simultanée de plusieurs  isomères qu'il est nécessaire de séparer pour  avoir un colorant de belle nuance.  



  On peut également traiter la 1, 4, 5, 8       tétrachloranthraquinone    par un     imide    d'acide  carboxylique, comme la     phtalimide    ou la     suc-          cinimide,    puis par un agent hydrolysant. Mais  ces     imides    ne sont pas d'un usage industriel  très courant, ce qui oblige généralement à  créer une petite fabrication spéciale.  



  Or, la demanderesse a découvert que la    condensation de la 1, 4,     â,    8     tétrachloran-          thraquinone    se fait très facilement avec un  produit industriel très courant, la     paratoluène-          sulfamide.    Le produit de condensation est  traité par un agent hydrolysant, ce qui libère  la     tétraminoanthraquinone.     



  La présente invention a donc pour objet  un procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8       tétraminoanthraquinone,    caractérisé en ce que  l'on condense de la 1, 4, 5, 8     tétrachloran-          thraquinone    avec de la     paratoluénesulfamine     et en ce que l'on hydrolyse le produit de  condensation obtenu.  



  Le procédé le plus simple pour obtenir la  1, 4, 5, 8     tétrachloranthraquinone    est la     chlo-          ruration    directe par le chlore de     l'anthraqui-          none.    En choisissant convenablement les con  ditions de cette     chloruration,    on obtient direc  tement, comme cela a déjà été décrit, la  1, 4, 5, 8     tétrachloranthraquinone    avec des  rendements excellents. Cette     tétrachloranthra-          quinone    cristallise directement du milieu dans  lequel on l'obtient et après un simple lavage,      elle est prête pour la condensation selon la  présente invention.  



  Voici un exemple pratique de préparation  de la 1, 4, 5, 8     tétraminoanthraquinone    selon  le procédé de l'invention, la première partie  de cet exemple se rapportant à la préparation  connue de la 1, 4, 5, 8     tétrachloranthraqui-          none,    les parties indiquées sont des parties  en poids  100 parties     d'anthraquinone    sont dissoutes  dans 1000 p. d'acide sulfurique     monohydraté,     avec 2 p. d'iode. On chauffe le tout à 130   C  et on     _fâit    passer à travers le mélange un  courant de chlore finement divisé. La 1, 4, 5, 8       tétraehloranthraquinone    cristallise au fur et à  mesure de sa formation.

   On la sépare par  filtration et la purifie par des lavages à  l'acide sulfurique 66       Bé.    Un lavage à l'eau  chaude, puis au carbonate de soude, qui éli  minent l'acide sulfurique, livrent le produit  prêt à l'emploi.  



  La condensation avec la     paratoluénesul-          famide    se fait de la façon suivante:  
EMI0002.0011     
  
    On <SEP> place <SEP> dans <SEP> un <SEP> récipient <SEP> approprié:
<tb>  5 <SEP> parties <SEP> tétraehloranthraquinone,
<tb>  10 <SEP> " <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> potassium,
<tb>  12 <SEP> " <SEP> paratoluénesulfamide,
<tb>  0,2 <SEP> " <SEP> acétate <SEP> de <SEP> cuivre,
<tb>  0,1 <SEP> " <SEP> poudre <SEP> de <SEP> cuivre,
<tb>  50 <SEP> " <SEP> nitrobenzène.       L'ensemble est chauffé pendant 5 heures  à 210-2200 C. On élimine ensuite la     nitro-          benzéne    par un courant de vapeur d'eau.

    Cette     oqération    terminée, on dissout le résidu  noir dans 110 parties d'acide sulfurique  66      Bé    et on chauffe deux heures à 100  C.  On précipite dans 500 parties d'eau. Le sul  fate de     tétraminoanthraquinone    précipité est  filtré; on libère la base sur le filtre même à  l'aide de soude caustique, puis on lave à  l'eau jusqu'à réaction neutre.    Naturellement la     tétraminoanthraquinone     ainsi obtenue est traitée de toute façon con  venable pour ses usages ultérieurs. Elle peut,  en particulier, être séchée à l'état pur ou  additionnée avant séchage de produits des  tinés à faciliter sa     dispersion    ultérieure dans  les bains de teinture selon les méthodes  connues.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone, caractérisé en ce que l'on condense de la 1, 4, 5, 8 tétrachloran- thraquinone avec de la paratoluènesulfamide et en ce que l'on hydrolyse le produit de condensation obtenu. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que, pour effectuer la condensation, on chauffe une solution nitrobenzénique des corps à condenser. 2 Procédé selon la revendication et la sous revendication 1, caractérisé en ce que l'on chauffe ladite solution à 210-2200 C.

   3 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que ladite solution contient une faible quantité d'acé tate de cuivre et de poudre de cuivre. 4 Procédé selon la revendication et la sous revendication 1, caractérisé en ce que ladite solution contient du carbonate de potassium. 5 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que, pour effectuer l'hydrolyse, on chauffe à<B>1000</B> C le produit de condensation en solution dans de l'acide sulfurique.