CH260869A - Procédé de préparation d'un organo-siloxane. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'un     organo#siloxane.       Cette invention a pour objet un procédé  de préparation d'un     organo-siloxane.     



  Ce procédé est caractérisé en ce qu'on  hydrolyse un     diméthylsilane    dont les deux  autres substituants sont hydrolysables et un  silane dont tous les     substituants    sont     hydro-          lysables    et provoque     l'intercondensation    des  produits de cette hydrolyse.  



  Il est avantageusement exécuté en intro  duisant goutte à goutte dans le mélange des  silanes, la quantité d'eau nécessaire pour  effectuer l'hydrolyse complète de ceux-ci et  qui, de préférence, est dissoute dans deux à  quatre volumes d'un solvant ordinaire tel que  l'alcool, le     dioxane,    l'acide acétique, l'acé  tone, etc. L'emploi d'un solvant miscible  avec l'eau pour diluer le mélange des silanes,  ou l'eau, ou les deux et l'addition goutte à  goutte de l'eau assure le maintien de l'ho  mogénéité pendant l'hydrolyse. Dans ces con  ditions, la condensation avec formation de  liaisons     siloxanes    se produit concurremment  avec l'hydrolyse.  



  On peut employer un solvant quelconque,  miscible avec l'eau, avec une trace d'acide tel  que de l'acide chlorhydrique comme cataly  seur. Il est cependant préférable d'utiliser  l'alcool eu égard à son prix relativement bas.  On peut aussi employer des mélanges de sol  vant miscibles avec l'eau.  



  Après élimination du solvant et de l'excès  d'eau,     l'organo-siloxane    restant se présente  sous forme d'un liquide visqueux et non mis-    cible avec l'eau. Il est soluble dans les sol  vants organiques communs,     tels        que    le ben  zène et le toluène, mais insoluble dans l'eau.  On obtient, en séchant un film     d'une    solu  tion de ce produit dans un tel solvant, un  film thermodurcissable. Ce film est encore  soluble dans les solvants communs, tels que  le benzène et le toluène, mais quand on le  chauffe il durcit et devient insoluble dans  ces solvants.  



  Les exemples suivants montrent comment  peut être réalisée l'invention.     Dans    ces exem  ples, on a désigné les radicaux méthyle par  Me, les radicaux     éthoxy    par     OEt.     



       Exemple   <I>I:</I>  On mélange des proportions équimolécu  laires de Si     (OEt)4    et de     Me2Si(OEt)2,    et on  ajoute goutte à goutte au mélange la quan  tité d'eau nécessaire et contenant une trace  de     IICl,    en agitant vigoureusement le mé  lange. Après évaporation des composés non  siliceux, on obtient un liquide très visqueux,  susceptible de se gélifier rapidement par  chauffage     -ultérieur    en donnant une résine  légèrement caoutchouteuse qui s'émiette aisé  ment. Si on traite rapidement le mélange ini  tial par un excès d'eau, la copolymérisation  ne se produit pas, mais il précipite un gel  analogue à un gel de silice.  



       Exemple   <I>II:</I>  Un mélange de     Si(OEt),    et de     Me_          Si(OEt).=    dans les proportions moléculaires      de 1 à 9 est versé dans     une    quantité     d'eau     légèrement supérieure à celle nécessaire et  contenant une trace de     HCl.    Après évapora  tion des produits non siliceux, il reste une  huile visqueuse et transparente susceptible de  se transformer en un gel     caoutchouteux    de  faible consistance, mais seulement après  trente-six heures de     chauffage    à 190  C.

           Exemple   <I>III:</I>  On mélange 0,1 mole de     Si(OEt)4    et 0,2  mole de     Me2Si        (OEt)2    et on ajoute goutte à  goutte au mélange la quantité d'eau (conte  nant -une, goutte d'acide     I3C1    concentré) né  cessaire pour produire l'hydrolyse complète.  On obtient après évaporation des     produits     non siliceux une masse fluide et collante  extrêmement claire. Un échantillon de cette  masse, chauffé à 190 C sur une plaque de  verre est toujours fluide après deux ou trois  heures. En chauffant pendant     vingt    heures,  il se     gélifie    finalement pour donner une pelli  cule légèrement caoutchouteuse.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'un organo-silo- xane, caractérisé en ce qu'on hydrolyse un diméthylsilane dont les deux autres substi- tuants sont hydrolysables et un sil.ane dont tous les substituants sont hydrolysables et provoque l'intercondensation des produits de cette hydrolyse.

   L'organo-siloxane obtenu se présente sous forme d'un liquide visqueux, soluble dans les solvants organiques ordi naires, mais insoluble dans l'eau, et apte à donner naissance, par mise en couches minces, d'une telle solution et évaporation du sol vant, des films durcissables par la chaleur qui, après durcissement, sont insolubles dans les susdits solvants organiques. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on ajoute graduellement au mélange des deux silanes l'eau nécessaire à l'hydrolyse. 2.

   Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on effectue l'hydrolyse dans un solvant miscible avec l'eau, avec une trace d'acide comme catalyseur. 3. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 2, caractérisé en ce que ledit solvant est de l'alcool.