CH272504A - Procédé de préparation de 1-pipérazine-N,N-diéthylcarboxamide. - Google Patents
Procédé de préparation de 1-pipérazine-N,N-diéthylcarboxamide.Info
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Description
Procédé de préparation de 1-pipérazine-N,N-diéthylcarboxamide. l@a présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'un monocarboxamide de pipérazine, le 1-pipérazine-N,N-diéthyl- carboxamide, qui est un composé nouveau de formule:
EMI0001.0008
Suivant l'invention, on prépare ce com posé en faisant réagir de la pipérazine avec du chlorure de diéthyl-carbamyle. La réaction est effectuée avantageusement à une tempé rature comprise entre 0 et 400 C, de préfé rence à la température ambiante, dans un solvant, par exemple le chloroforme, le tétra chlorure (le carbone, l'aeétate éthylique ou ].'eau.
lie 1-pipérazine-N,N-diéthyl-carboxamide obtenu par le procédé suivant la présente in vention est une substance incolore à. jaune pâle, soluble dans le chloroforme, l'éther, l'acétone, l'éthanol et l'eau. Les sels d'acides de cet amide sont des solides blancs solubles dans l'eau.
Lorsque le chloroforme ou un solvant or ganique similaire est utilisé pour la mise en aeuvre (lu procédé selon l'invention, il est pré férable de récupérer le produit en saturant d'abord le mélange réactionnel par de l'acidé chlorhydrique gazeux, à basse température. La pipérazine n'ayant par réagi précipite sous forme de son chlorhydrate, que l'on peut éliminer par filtrage.
On concentre le mélange réactionnel en chassant. le solvant et on traite le chlorhydrate de 1-pipérazine-N,N-diéthyl- carboxamide qui se sépare sous forme solide, pour en régénérer la base, éventuellement après recristallisation.
Lorsque la réaction est effectuée dans de l'eau comme solvant (de préférence addition née d'un alcali), le mode préféré de récupé ration du produit consiste à saturer le mé lange réactionnel par du carbonate de potas sium, du sulfate d'ammonium ou un sel ana logue. On extrait ensuite le produit au moyen d'un solvant, par exemple d'éther ou de chloro forme, de préférence sous forme anhydre, et ensuite on distille l'extrait.
Le 1-pipérazine-N,N-.diéthyl-carboxamide peut être utilisé dans le traitement. de la filiarose et comme sédatif.
Une mise en aeuvre du procédé de la pré sente invention est exposée dans l'exemple suivant.
Exemple: On prépare une solution de 32 g de pipér- azine anhydre dans 225 cm@ d'alcool éthylique et on y ajoute 50 g de chlorure de diéthyl carbamyle par petites portions. Lorsque la quantité entière a, été ajoutée, un solide com- menee à se séparer. On ajoute alors environ 7.00 cm- d'eau pour dissoudre ce solide.
On laisse reposer le mélange pendant 24 heures après quoi on l'évapore dans le vide pour ob- tenir un volume d'environ 75 cm#. Le mélange est épuisé au moyen d'éther, l'extrait éthéré étant ensuite séché >sur du sulfate de magné sium et distillé. On obtient un rendement de 21,7 g de 1-pipér azine-N,N-diéthyl-,carboxamide qui est une substance liquide incolore à jaune pâle, soluble dans le chloroforme, l'éther, l'acétone, l'éthanol et l'eau et formant facile ment des sels. Son poids moléculaire est de 185 et son point d'ébullition est de 1340 C/6 mm.
Claims (1)
- REVENDICATION: Procédé de préparation de 1-pipérazine- N,1V diéthyl-carboxainide de formule<B>;</B> EMI0002.0008 caractérisé en ce qu'on fait réagir de la pipér- âzine avec du chlorure de diéthyl carbamyle. Le 1-pipérazine-N,N-diéthyl-carboxamide obtenu par ce procédé est une substance liquide incolore à jaune pâle, soluble dans le chloro forme, l'éther, l'acétone, l'éthanol et l'eau et formant facilement des sels. Son poids molé culaire est de 185 et son point d'ébullition est de 1340 C/6 mm. SOUS-REVENDICATIONS: 1.Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la réaction est effectuée à une température comprisse entre 0 et 400 C. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la réaction est effectuée dans de l'eau. 3. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la réaction est effectuée dans un solvant organique. 4. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 3, caractérisé en ce que la, réaction est effectuée dans du chloroforme.
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