CH300792A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum     Hauptpat"ent        Nr.   <B>298509.</B>    Verfahren zur Herstellung eines     Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  wertvollen     Disazofarbstoff    gelangt,

   wenn man    eine     Diazoverbindung    des     Aminomonoazofarb-          stoffes    der Formel  
EMI0001.0009     
    worin     siell    die     Sulfonsäuregruppe    in<B>-</B> der  gleichen Stellung befindet wie die     Sulion-          säuregruppe    der durch     Sulion#ierung    von     2-          N.itro-l-oxybenzol    22<B>-</B>     earbonsäLirephenylamid     mit     schwefeltrioxydhaltiger'Schwefelsäure    er  hältlichen     Sulionsäure,    mit     8-Oxychinolin     kuppelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  ,Pulver, das sich in verdünnten Alkalien mit  roter und, in konzentrierter Schwefelsäure mit  violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem  ein- oder     zweiba;digen        NachImpferungsverfah-          ren    in wasch- und     lichteehten    roten Tönen  färbt.  



  Den     Aminomonoazolarbstoff    der obigen  Formel erhält man durch Kupplung von     di-          azotierter        2-Amino-lroxgbenzol-4-eaeons-äure-          phenylamidsulionsäure    mit     2-(4-Aminoben-          zoyl)   <B>-</B>     amin#a-5-oxynaph.thalin   <B>- 7 -</B>     #mIlonsäure.     Die Kupplung der     Diazoverbindimgen    dieses       Aminoazofarbstoffes    mit dem     S-Oxychinolin     erfolgt vorteilhaft in alkalischem Medium.

      <I>Beispiel:</I>  In<B>100,</B> Teile rauchende Schwefelsäure  mit 24<B>0/9</B> freiem     SO3    trägt man     portionen-          weise    unter gutem Rühren<B>51,6</B> Teile     2-Nitro-          1   <B>-</B>     oxybenzol   <B>-</B> 4<B>-</B>     earbonsäurephenylamid    ein.  Durch, Aussenkühlung sorgt man dafür,     dass     die Temperatur nicht Über<B>250</B> steigt. Nach  beendigtem Eintragen rührt man, noch<B>30</B> Mi  nuten weiter und giesst dann     auf    Eis.

   Hier  auf gibt man so viel     Natriumhydroxydlösuno,     zu,     dass    das     Regktion#sgemiseh    nur noch  schwach sauer reagiert und. filtriert das im       Phenylamidrest        sul-fonierte    Produkt, ab. Bei  der Reduktion nach     Bgellamp-Brimmeyr    mit  Eisen und wenig Essigsäure wird daraus ein  helles Produkt erhalten, das sich aus     70pro-          zentigem    Alkohol     umkristallisieren        lässt.     



       3-0,8,    Teile des     sullonierten    und reduzier  ten Produktes werden indirekt     diazotiert,        in-          ,dem    man diese Menge zusammen mit<B>5,6</B> Tei  len     Natriumearbonat    in<B>1500</B> Teilen Wasser  löst, mit     -6#9'Teilen        Natriumnitrit    versetzt und      bei<B>0</B> 'bis<B>50</B> zu 40; Teilen     210prozentigür    Salz  säure und 200, Teilen Wasser fliessen     lässt.     Nach etwa<B>3</B> Stunden ist die     Diazotierung     beendet.

   Die     Diazosuspension    wird zur Kupp  lung mit<B>135,8</B> Teilen     2-(4!-Am-in(Ybenzoyl)-          amino   <B>- 5 -</B>     oxynaphthalin-7-sulfonsäure    in     na-          triumcailbonatalkalischem        Meditim    vereinigt.  



  Der mit     Natriumchlorid    abgeschiedene,  filtrierte und     abgepresste        Aminomonoazolarlb-          stoff    -wird in 400 Teilen Wasser unter Zusatz  von<B>7</B> Teilen     Natriumnitrit    angerührt und die  entstehende Suspension auf     511    abgekühlt.  Hierauf versetzt man mit<B>30</B> 'Teilen 30pro  zentiger Salzsäure und rührt etwa 2 Stunden.  Die erhaltene     Diazoverbindung    versetzt man         nun    mit einer Lösung aus 14,5 Teilen     S-Oxy-          chinolin.    und 12 Teilen 30prozentiger Salz  säure     in,50    Teilen Wasser.

   Anschliessend gibt  man<B>50</B> Teile 30prozentige     Natriumhydroxyd-          lösung    dazu und rührt einige Stunden, er  wärmt dann auf<B>6:5",</B> fügt<B>100</B> Teile     Natrium-          chlorid    zu, um eine gut     filtrie--#bare    Form zu  erhalten, filtriert und trocknet den Nieder  schlag.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Disazo- k3 farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Diazoverbindung des Aminomono- azofarbstoffes der Formel EMI0002.0035 worin sich die #Sulfonsäuregruppe in der gleichen Stellung befindet wie die Sulfon- säuregruppe der durch Sulionierung von 2- Nitro <B>- 1 -</B>

   oxyfbenzol-2--earbonsäurephenylamid mit schwefeltrioxydhaltiger Schwefelsäure er hältlichen Sulfonsäure, im,t 8-Oxychinolin kuppelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sieh in verdünnten Alkalien mit roter und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nach-kupferungsverfah- ren in wasch- und lielltechten roten Tönen fälibt. UNTERANSPIRT3CH:

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch geke-nn eichnet, dass man die Kupplung in alkalischem Medium durchführt.