CH293432A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstellung        eines        Dsazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Dnsazofarbstoff    gelangt, wenn  man     1,1-Diphenylen-(4-4')    -bis-     (3-methyl-5-          pyrazolon)        beidseitig    mit     diazotierter        2-          Amino-l-oxybenzol    -4-     carbonsäurephenylamid-          sulfonsäure    kuppelt,

   in welcher die     Sulfon-          säuregruppe    dieselbe Stellung einnimmt wie  diejenige der durch     Sulfonierung    von     2-Nitro-          1-        oxybenzol-4-carbonsäurephenylamid    erhält  lichen     2-Nitro    -1-     o.Yybenzol    - 4 -     carbonsäure-          phenylamidsulfonsäure.     



  Der neue Farbstoff     stellt    ein rotbraunes  Pulver dar, das sich in Wasser mit     oranger;     in verdünnter     Natriumearbonatlösung    mit     rot-          oranger    und in verdünnter     Natriumhydroxyd-          lösung    sowie in konzentrierter     Schwefelsäure     mit gelber Farbe löst.

   Er färbt Baumwolle  und Fasern aus regenerierter     Cellulose    nach  dem ein- öder     zweibadigen        Nachkupferungs-          verfahren    in     braunstichig    orangen Tönen von  guter Wasch- und hervorragender Lichtecht  heit.  



  Die     Diazokomponente    des vorliegenden  Verfahrens wird zweckmässig durch     Sulfo-          nieren    von     2-Nitro-l-oxybenzol-4-carbonsäure-          phenylamid    und nachfolgender Reduktion der       2-Nitro-l-oxybenzol-4-,carbonsäurephenylamid-          sulfonsäure    erhalten.  



  Die     Diazotierung    der     2-Amino-l-oxyben          zol-4-earbonsäurephenylamidsulfonsäure    kann  nach an sich bekannten Methoden erfolgen,  mit     Vorteil    nach der sogenannten indirekten  Methode, das heisst dadurch, dass man eine  Lösung, die ein     Alkalisalz    der als Diazokom-         ponente    dienenden     Sulfonsäure    sowie die er  forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer  einen Überschuss über die theoretisch benö  tigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure,  enthaltenden, verdünnten     .Säurelösung    verei  nigt.  



  Die Kupplung wird beim vorliegenden  Verfahren mit Vorteil in     alkalischem    Medium  durchgeführt.  



  <I>Beispiel:</I>  In 100 Teile rauchende Schwefelsäure mit  einem     Anhydridgehalt    von     241/a        trägt    man       portionenweise    unter gutem Rühren 51,6 Teile       2-Nitro-l-oxybenzol        -4-earbo%säurephenylamid     ein. Durch     Aussenkühlung    sorgt man dafür,  dass :die Temperatur nicht über 25  steigt.  Nach beendigtem Eintragen rührt man noch  30 Minuten weiter und giesst dann auf Eis.

    Hierauf gibt man so viel     Natriumhydroxyd-          lösüng    zu, dass das Reaktionsgemisch nur noch  schwach sauer reagiert und filtriert das     sulfo-          nierte        Produkt    ab. Bei der Reduktion nach       Bechamp-Brimmeyr    mit Eisen und wenig  Essigsäure wird daraus ein helles     2rodukt    er  halten, das sich aus     70prozentigem    Alkohol       umkristallisieren    lässt.  



  30,8 Teile des sulfonierten Produktes wer  den     indirekt.diazotiert,    indem man diese Menge  zusammen mit 5;5 Teilen     Natriumearbonat    in  1500 Teilen Wasser löst, mit 6,9 Teilen Na  triumnitrit versetzt und bei 0 bis 5  zu 40 Tei  len 30prozentiger Salzsäure und 2.00 Teilen  Wasser fliessen lässt. Nach etwa 3 Stunden ist  die     Diazotierung    beendet.

        Zur Kupplung vereinigt man bei 4 bis 8   die     Diazosuspension    mit einer Lösung aus  17,3 Teilen 1,1'     Diphenylen-(4,4')-bis-(3-me-          thyl-5-pyrazolon),        10;5    Teilen     30prözentiger          Natriumhydroxydlösung,    30 Teilen     Natrium-          carbonat        und    300 Teilen Wasser. Nach 12  Stunden Rühren wird das Kupplungsprodukt  mit     Natriumchlorid    gefällt,     abfiltriert,    ge  waschen und getrocknet,

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren. zur Herstelhuig eines Disazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,1' Diphenylen-(4,4')=bis-(3-methyl-t5-pyrazo- lon) beidseitig mit diazotierter 2-Amino-l-oxy- benzol _ 4 - carbonsäurephenylamidsulfonsäure kuppelt,

   in welcher die Sulfonsäuregruppe die- selbe Stellung einnimmt wie diejenige der durch Sulfonierung von 2: Nitro-l-oxybenzol- 4-carbonsäurephenylamid erhältlichen 2-Nitro- 1-oxybenzol - 4 - carbonsäurephenylamidsulfon- säure. Der, neue Farbstoff stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sich in Wasser mit oranger, in verdünnter Natriumcarbonatlösung mit.

   rotoränger und in verdünnter Natriumhydro- xydlösung sowie in konzentrierter Schwefel säure mit gelber Farbe löst. Er färbt Baum wolle und Fasern aus regenerierter Cellulose nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupfe- rungsverfahren in braunstichig orangen Tönen von guter Wasch- 'und hervorragender Licht echtheit.