CH296543A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 293432.         Verfahren    zur Herstellung eines     Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Disazofarbstoff    gelangt, wenn man       1,1'-Diphenyl-    (4,4') - bis - (3 -     methyl    - 5 -     pyrazo-          lon)    einerseits mit     diazotierter        2-Amino-l-oxy-          benzol    - 4 -     carbonsäurephenylamidsulfonsäure,

       in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie diejenige der durch       Sulfonierung    von     2-Nitro-l-oxybenzol-4-car-          bonsäurephenylamid    erhältlichen     2-Nitro-l-          oxybenzol    - 4 -     carbonsäurephenylamidsulfon-          säure,    und anderseits mit     diazotiertem        2-          Amino-l-oxybenzol    - 4 -     carbonsäurephenylamid     kuppelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein rotbraunes  Pulver dar, das sich in Wasser mit oranger,  in verdünnter     Natriumcarbonatlösung    mit       rotoranger    und in verdünnter Natrium  hydroxydlösung sowie in konzentrierter  Schwefelsäure mit gelber Farbe löst. Er färbt  Baumwolle und Fasern aus regenerierter       Cellulose    nach dem ein- oder     zweibadigen          Nachkupferungsverfahren    in     braunstichig     orangen Tönen von guter Wasch- und hervor  ragender Lichtechtheit.  



  Die zuerst genannte     Diazokomponente    des  vorliegenden Verfahrens wird zweckmässig  durch Sulfonieren von     2-Nitro-l-oxybenzol-4-          carbonsäurephenylamid    und nachfolgender  Reduktion der     2-Nitro-l-oxybenzol-4-earbon-          säurephenylamidsulfonsäure    erhalten.  



  Die     Diazotierung    der     Diazokomponenten     kann nach an sich bekannten Methoden erfol  gen, mit Vorteil nach der sogenannten indi  rekten Methode, das heisst dadurch, dass man    eine Lösung, die ein     Alkalisalz    der     Diazolwm-          ponenten    sowie die     erforderliche    Menge Nitrit  enthält, mit einer einen Überschuss über die  theoretisch benötigte Menge Säure, insbeson  dere Salzsäure, enthaltenden, verdünnten  Säurelösung vereinigt.  



  Die     Kupplung    wird beim vorliegenden  Verfahren mit Vorteil in     alkalischem    Medium  durchgeführt.  



  <I>Beispiel:</I>  In 100 Teile rauchende Schwefelsäure mit       einem        Anhydridgehalt        von        24%        trägt        man          portionenweise    unter gutem Rühren 51,6 Teile       2-Nitro-l-oxybenzol-4-        carbonsäurephenylamid     ein. Durch Aussenkühlung sorgt man     dafür,     dass die Temperatur nicht über 25  steigt.  Nach beendigtem Eintragen rührt man noch  30 Minuten weiter und giesst dann auf Eis.

    Hierauf gibt man so viel     Natriumhydroxyd-          lösung    zu, dass das Reaktionsgemisch nur noch  schwach sauer reagiert, und filtriert das     sul-          fonierte    Produkt ab. Bei der Reduktion nach       Bechamp-Brimmeyr    mit Eisen und wenig  Essigsäure wird darauf ein helles Produkt       erhalten,        das        sich        aus        70%igem        Alkohol        um-          kristallisieren    lässt.  



  15,4 Teile des sulfonierten Produktes wer  den     zusammen    mit 11,4 Teilen     2-Amino-l-oxy-          benzol-4-earbonsäurephenylamid    indirekt     di-          azotiert,    indem man diese Menge zusammen  mit 5,5 Teilen     Natriumcarbonat    in 1500 Tei  len Wasser löst, mit 6,

  9 Teilen     Natriumnitrit          versetzt        und        bei    0     bis        5         zu        40        Teilen        30%iger     Salzsäure und 200 Teilen Wasser fliessen lässt.      Nach etwa 3 Stunden ist die     Diazotierun-          beendet.     



  Zur Kupplung     vereinigt    man bei 4 bis 8   die     Diazosuspension    mit einer Lösung aus 17,3  Teilen     1,7.'-Diphen"len-(4,4')    -bis-     (3-metliyl-          :)-pyrazolon),    10,5     Teilen        30 /oiger        Natriuni-          hydroxy        dlösung,    30 Teilen     Natriumearbonat     und 300 Teilen Wasser.

   Nach 12 Stunden       Rühren    wird das Kupplungsprodukt mit     Na-          triumehlorid    gefällt,     abfiltriert,    gewaschen  und getrocknet.  



  Der gleiche Farbstoff entsteht, wenn man  die Kupplung der beiden     Diazokomponenten     mit der     Azokomponente    nacheinander durch  führt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Disa.zo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,1'-D iphenylen - (4,4') -bis- (3-methy l-5-pyrazo- lon) einerseits mit dianotierter 2-Amino-l-oxv- Benzol - 4 - earbonsätirephenylamidsulfonsäure,

   in welcher die Sulfonsä.ure---ruppe dieselbe Stellung einnimmt wie diejenige der durch Sulfonierung von 2-Nitro-l-oxybenzol-4-eai-- bonsäurephetiylanii#1 erhältlielien 2-Niti o-1- oxybenzol - 4 - earbonsä.ureplietiylziniidsulfon- säure,

   und anderseits mit dianotiertem 2- Amin o-l-oxybenzol - 4 - ea i-bon siiurephenyl amid kuppelt. Der neue Farbstoff stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sieh in Wasser mit oranger, in verdünnter Natriumearbonatlösung mit rot- oranger und in verdünnter Natriumhydroxyd- lösung sowie in konzentrierter Schwefelsäure mit gelber Farbe löst.

   Er färbt Baumwolle und Fasern aus re-enerierter Cellulose nach dem ein- oder zweibadigen Naehkupferungs- verfahren in braunstiehi¯ orangen Tönen von guter Waseh- und hervorra-@ender Lieliteeht- heit.