CH301653A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. 1:s wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0010
chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, (lass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht,
der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sieh in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essim- s < mrein Bade in seliarlaehroten Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben- stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 1-(2',5'- Diehlorphenyl) - 3 - methyl - 5 - py razolons mit naeli an sieh bekannten Methoden, z.
B. mit- 1 els Salzsäure und Natriumnitrit, diazotiertem 2-Amirio-l-oxpbenzol-5-sulfonsäiireamid her werden.
Die Behandlung mit den ehromabgeben- den Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff i entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle :m ein Atom Chrom komplex gebunden ent hält. Demgemäss führt man die Cliromierung zweckmässig mit, solchen chromabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Chromver bindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom zu verwenden und/oder die Chromierung in sehwach saurem bis alkali schem Medium auszuführen. Demzufolge sind auch diejenigen Chromverbindungen, die in alkalischem Medium beständig sind, für die Durchführung des Verfahrens besonders gut geeignet, wie z. B. solche Chromverbindungen aliphatiseher Oxycarbonsäiiren oder vorzugs weise aromatischer a-Oxycarbonsäuren, welche das Chrom in komplexer Bindung enthalten.
Die Metallisierung geschieht. mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi scher Säuren, von Basen, organischen Lö sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil dung fördernden Mitteln.
Beispiel: 1.8,8 Teile 2 ;Amino-l-oxybenzol-5-sulfon- säureamid werden in 50 Teilen Nasser und 14 Teilen 30%iger Salzsäure gelöst und bei 0 bis 5 mit einer wässerigen Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit dianotiert.
Die mit Na- triumearbonat neutralisierte Diazosuspension wird bei 10 bis 12 in eine Lösung aus 24,4 Teilen 1- (2',5'-Dielilorphenyl) - 3-metliyl-5- pyrazolon, 50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen 30%igei- Natriumhydroxydlösung eingegos- sen. Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzufügen von Na- triumehlorid vollständig abgeschieden.
Die dureli Abfiltrieren gewonnene Farhstoffpaste wird in 250 Teilen Wasser verrührt und mit 120 Teilen einer Lösung von eliromsalicylsau- rem Natrium/Kalium mit. einem Chromgehalt von 2,6% sowie 6,7 Teilen 30%igei- Nat.rium- hydroxydlösung versetzt.
Das Ganze wird 3 Stunden am \Rüekfluss gekocht. Naeli dieic-i- Zeit ist die Chromierung beendet. Der ehrom- ha.ltige Farbstoff wird durch Eindampfen des Re aktionsgemisehes im Vakuum isoliert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich- net, da.ss man auf den @-loiioazofarbstofi der Formel EMI0002.0056 chromabgebende Mittel derart einwirken lälit, da.ss ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sieh in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in seharlaehroten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines ehrom- abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.Verfahren gemäss Patentansprneh, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatiselie o-Oxyearbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentansprueli, da durch gekennzeichnet., dass man als ehroni- abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salievlsäure in komplexer Bindung enthalten.
Applications Claiming Priority (2)
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1951
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