CH307193A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 303663.    Verfahren     zur    Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  netten, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0006     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     chromhaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Chromatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter  Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     1-(3'-          Chlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach  an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels  Salzsäure und     Natriumnitrit,        diazotiertem    2  Amino-l-oxybenzol-5-methylsulfon hergestellt  werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.    Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen  dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines  Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber  ein halbes Atom Chrom zu verwenden und/  oder die     Chromierung    in schwach saurem bis  alkalischem Medium auszuführen.

   Demzufolge  sind auch diejenigen Chromverbindungen, die  in alkalischem Medium beständig sind, für die  Durchführung des     Verfahrens    besonders gut  geeignet, wie z. B. solche Chromverbindungen       aliphatischer        Oxyearbonsäuren    oder vorzugs  weise aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche  das Chrom in komplexer Bindung enthalten.  Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil in der  Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lö  sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil  dung fördernden Mitteln.  



       Beispiel:     <B>18,7</B> Teile     2-Amino-1-oxybenzol-5-methyl-          sulfon    werden in 50 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zusatz von 22 Teilen       301/oiger    Salzsäure bei 0-5  mit einer wäs  serigen Lösung von 6,9 Teilen     Natriumnitrit          diazotiert.    Die mit     Natriumcarbonat    neutrali  sierte     Diazosuspension        wird    bei 10-l2  in      eine Lösung aus 21 Teilen     1-(3'-Chlorphenyl)-          3-methyl-5-pyrazolon,    50 Teilen Wasser und  14,

  0 Teilen     30 /oiger        Natriumhydroxydlösung     eingegossen. Die Kupplung verläuft sehr  rasch. Der Farbstoff     wird    durch Hinzufügen  von     Natriumchlorid    vollständig abgeschieden.  Die durch     Abfiltrieren    gewonnene Farbstoff  paste wird in 250 Teilen     Wasser    verrührt und  mit 120 Teilen einer Lösung von     chromsalicyl-          saurem        Natrium/Kalium    mit einem Chrom  gehalt von 2,6 /o sowie 6,7 Teilen     30o/oiger          Natriumhydroxydlösung    versetzt.

   Das Ganze  wird 3     Stunden    am     Rückfluss    gekocht. Nach  dieser Zeit ist die     Chromierung    beendet. Der  chromhaltige Farbstoff wird durch Eindamp  fen des Reaktionsgemisches im Vakuum iso  liert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstelli-nig eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0020 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltene Menge eines chromabgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.