CH307194A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr:    303663.    <B>Verfahren</B>     zur   <B>Herstellung eines</B>     metallhaltigen        Azofarbsto$es.       Es wurde gefunden, dass man zu einem       neuen,    wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0008     
         ehronrabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,       (.ler    zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter  Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff     dienende"der    oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          i'arbstoff    kann durch Kupplung des     1-(4'-          Methylphenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach  -in sieh bekannten Methoden, z. B. mittels       Salzsäure    und     Natriumnitrit,        diazotiertem        2-          :lmino-l-ox,#-benzol-5-methylsulfon    hergestellt  werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln    und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindun  gen dieser Zusammensetzung liefern. Es emp  fiehlt sich im allgemeinen, auf ein     Molekül     eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens  aber ein halbes Atom Chrom zu verwenden  und/oder die     Chromierung    in schwach sau  rem bis alkalischem Medium auszuführen.

    Demzufolge sind auch diejenigen Chromver  bindungen, die in alkalischem Medium be  ständig sind, für die Durchführung des Ver  fahrens besonders gut geeignet, wie z. B. sol  che Chromverbindungen     aliphatischer        Oxy-          carbonsäuren    oder vorzugsweise aromatischer       o-Oxy        carbonsäuren,    welche das Chrom in  komplexer Bindung enthalten. Die     Chromie-          rung    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetem  peratur des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.

    in Anwesenheit von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen     Lösungsmitteln     oder weiteren die Komplexbildung fördernden  Mitteln.      <I>Beispiel:</I>  18,7 Teile     2-Amino-1.-oxybenzol-5-methyl-          sulfon    werden in 400 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zugabe von 22 Teilen       30%iger        Salzsäure        bei        0-5         mit        einer        wäs-          serigen    Lösung von 6,

  9 Teilen     Natriumnitrit          diazotiert.    Die mit     Natriumearbonat    neutrali  sierte     Diazolösung        wird    bei 10-12  in eine  Lösung aus 18;8 Teilen     1-(4'-Methylphenyl)-          3-methyl-5-pyrazolon,    50 Teilen Wasser und       14,0        Teilen        30%iger        Natriumhydroxydlösung     eingegossen. Die Kupplung verläuft sehr  rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzufügen  von     Natriumchlörid    vollständig abgeschieden.

    Die durch     Abfiltrieren    gewonnene Farbstoff  paste wird in 250 Teilen Wasser verrührt     una       mit 120 Teilen einer Lösung von     chromsali-          cylsaurem        Natrium/Kalium    mit einem     Chrom-          gehalt        von        2,6%        sowie        6,7        Teilen        30%iger          Natriumhydroxydlösung        versetzt.    Das Ganze  wird während 3 Stunden am     Rückfluss    ge  kocht.

   Nach dieser Zeit ist die     Chromierung     beendet. Der chromhaltige Farbstoff wird  durch Eindampfen des Reaktionsgemisches im,  Vakuum isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall lialtigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0042 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent- haltende Menge eines chromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da clureh gekennzeichnet, da.ss man als ehrom- abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatisehe o-Oxycar- bonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.