CH303533A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0010
chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in orangen Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazofarb- stoff kann durch Kupplung des 3-Methyl-5- pyrazolons mit nach an sich bekannten Me thoden, z. B. mittels Salzsäure und Natrium nitrit dianotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-snl- fonsäure-p-chlorphenylamid hergestellt wer den.
Die Behandlung mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der zwei ivlonoazofarbstoffrnoleküle an ein Atom Chrom komplex gebunden enthält. Demgemäss führt man die Chromierung zweck- mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche er fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom zu verwenden undloder die Chromierung in schwach saurem bis alkalischem Medium aus zuführen.
Demzufolge sind auch diejenigen Chromverbindungen, die in alkalischem Me dium beständig sind, für die Durchführung des Verfahrens besonders gut geeignet wie z. B. solche Chromverbindungen aliphatischer Oxycarbonsäuren oder vorzugsweise aroma tischer o-Oxycarbonsäuren, welche das Chrom in komplexer Bindung enthalten. Die Metalli- sierung geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetem peratur des Reaktionsgemisches, gegebenen falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.
in Anwesenheit von Salzen organischer Säu ren, von Basen, organischen Lösungsmitteln oder weiteren die Komplexbildung fördernden Mitteln.
<I>Beispiel:</I> 29,8 Teile 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säure-p-chlorphenylamid werden in 50 Teilen Wasser und 14 Teilen 30 % iger Salzsäure ge löst und bei 0 bis 5 mit einer wässrigen Lö sung von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die mit Natriumcarbonat neutralisierte Diazo- suspension wird bei 10 bis 12 in einer Lö sung aus 10,3 Teilen 3-Methyl-5-pyrazolon, 50 Teilen Wasser und 14,
0 Teilen 30 % iger Natriumhydroxydlösung eingegossen. Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzufügen von Natriumchlorid vollständig abgeschieden. Die durch Abfiltrie- reu gewonnene Farbstoffpaste wird in 250 Teilen Wasser verrührt. und mit 120 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaurem Na- triumiKalium mit einem Chromgehalt von <B>2,6%</B> sowie 6,7 Teilen 30%iger Natrium hydroxydlösung versetzt. Das Ganze wird während 3 Stunden am Rückfluss gekocht.
Nach dieser Zeit ist die Chromierung beendet. Der chromhaltige Farbstoff wird durch Ein dampfen des Reaktionsgemisches im Vakuum isoliert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0027 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in orangen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salieylsäure in komlexer Bin dung enthalten.
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