CH300462A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
    chromabgebende Mittel derart     einwirken    lässt,       dass    ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser     mit    orangeroter  Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     1-(4'-iVle-          thoxyphenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach  an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiertem        2-          Amino-1-oxybenzol-5-sulfonsäureamid,    herge  stellt werden.  



  Das hierbei verwendete 1-     (4'-Methoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    kann nach an  sich bekannten Methoden erhalten werden,  z. B. indem man     diazotiertes        4-Methoxyanilin     reduziert und das entstandene     4-Methoxy-          phenylhydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder         Acetessigestern    zum gewünschten     Pyrazolon          kondensiert.     



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln       und    nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindun  gen dieser Zusammensetzung liefern. Es emp  fiehlt sich     im    allgemeinen, auf ein Molekül  eines Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom  zu verwenden     undloder    die     Chromierung    in  schwach saurem bis alkalischem Medium aus  zuführen.

   Demzufolge sind auch diejenigen       Chromverbindungen,    die in     alkalischem    Me  dium beständig sind,     für    die     Durchführung     des Verfahrens besonders gut geeignet, wie  z. B. solche Chromverbindungen     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aroma  tischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom      in komplexer Bindung enthalten. Die     Me-          tallisierung    geschieht mit Vorteil in der  Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des     Reaktionsgemisches,    ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z.

   B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen,     organischen    Lösungs  mitteln oder weiteren die Komplexbildung  fördernden Mitteln.         Beispiel:     18,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-5-sulfon-          säureamid    werden in 50 Teilen Wasser und  14 Teilen 30 %     iger    Salzsäure gelöst und bei  0 bis 5  mit einer     wässrigen    Lösung von  6,

  9 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die mit       Natriumcarbonat    neutralisierte     Diazosuspen-          sion    wird bei 10 bis 12  in     eine        Lösung    aus  22 Teilen 1-     (4'-Methoxyphenyl)        -3-methyl-5-          pyrazolon,    50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen    30<B>%</B>     iger        Natriumhydroxydlösung    eingegossen.  Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farb  stoff wird durch Hinzufügen von Natrium  chlorid vollständig abgeschieden.

   Die durch       Abfiltrieren    gewonnene     Farbstoffpaste    wird in  250 Teilen Wasser verrührt und mit 120 Teilen  einer Lösung von     ehromsalicylsaurem        Na-          trium/Kalium    mit einem Chromgehalt von  2,6 % sowie 6,7 Teilen 30 %     iger    Natrium  hydroxydlösung versetzt. Das Ganze wird  während 3 Stunden am     Rückfluss    gekocht.  Nach dieser Zeit ist die     Chromierung    beendet.  Der chromhaltige Farbstoff wird durch Ein  dampfen des Reaktionsgemisches im Vakuum  isoliert.

Claims (1)

1. . PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dä,ss man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0034 ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff ent steht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein. Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.