CH302813A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Zusatzpatent zum 1-Iauptpatent Nr. 298511. Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, metallhaltigen Azofarb- Stoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarb Stoff der Formel
EMI0001.0004
cbromabp,ebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in roten Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazofarb- stoff kann durch Kupplung des 1-(4'-Methyl- phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons mit nach an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salz säure und Natriumnitrit, diazotiertem 4-Chlor- 2 - amino -1- oxybenzol - 5-sulfonsäureamid her gestellt werden.
Die Behandlung mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Atom Chrom komplex gebunden enthält. Demgemäss führt man die Chromierung zweckmässig mit solchen chromabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Chrom verbindungen dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom zu verwenden undloder die Chromierung in schwach saurem bis alkali schem Medium auszuführen.
Demzufolge sind auch diejenigen Chromverbindungen, die in alkalischem Medium beständig sind, für die Durchführung des Verfahrens besonders gut geeignet, wie z. B. solche Chromverbindungen aliphatischer Oxycarbonsäuren oder vorzugs weise aromatischer o-Oxyearbonsäuren, welche das Chrom in komplexer Bindung enthalten. Die Metallisierung geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu sätze; z.
B. in Anwesenheit von Salzen organi scher Säuren, von Basen, organischen Lösungs-, mitteln oder weiteren die Komplexbildung fördernden Mitteln. Beispiel:
22,3 Teile 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol-5- slLlfonsäureamid werden in 50 Teilen Wasser und 14 Teilen 30%iger Salzsäure gelöst und bei 0 bis 5 mit einer wässrigen Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die mit Natriumcarbonat neutralisierte Diazosuspen- sion wird bei 10 bis 12 in eine Lösung aus 18,8 Teilen 1-(4'-Methylphenyl)-3-methyl-5- pyrazolon, 50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen 30 % iger Natriumhydroxydlösung eingegossen.
Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farb stoff wird durch Hinzufügen von Natrium chlorid vollständig abgeschieden. Die durch Abfiltrieren gewonnene Farbstoffpaste wird in 250 Teilen Wasser verrührt und mit 120 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaurem Natrium/Kalium mit einem Chromgehalt von 2,6% sowie 6,7 Teilen 30%iger Natrium hydroxydlösung versetzt. Das Ganze wird während 3 Stunden am Rücldluss gekocht. Nach dieser Zeit ist die Chromierung beendet. Der chromhaltige Farbstoff wird durch Ein dampfen des Reaktionsgemisches im Vakuum isoliert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0024 ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monöazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in roten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül ,Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rumg in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeiehnet, dass man als ehroin- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.
Applications Claiming Priority (2)
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