CH303663A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     chromhaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös  liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali  schem, neutralem oder essigsaurem Bade in  blauen Tönen von     ausgezeichneter    Wasch-,       Dekatur-    und     Carbonisierechtheit    färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     5,8-Dichlor-l-          oxyna.phthalins    mit nach an sich bekannten       Methoden,    z. B. mittels     Salzsäure    und Na  triumnitrit     diazotiertem        2-Amino-l-oxybenzol-          5-meth3Tlsulfon    hergestellt werden.  



  Zur Herstellung des hierbei benötigten     2-          _1m.ino-l-oxybenzol-5-methylsulfons    wird 1,2  Benzoxazolon-5-sulfonsäurechlorid mit Na  triumsulfit zur     Benzoxazolonsulfinsäure    redu  ziert,     dieselbe        methyliert,    z. B. mit Dimethyl-         sulfat,    und das so     erhaltene        1,2-Benzoxazolon-          5-methylsulfon    durch alkalische     Verseifung    in  das     2-Amino-l-oxybenzol-5-methylsulfon    über  geführt.  



  Die     Behandlung    mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     n1.onoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss     führt    man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe     Chromverbindungen     dieser Zusammensetzung liefern.

   Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines  Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber       1/2    Atom Chrom zu verwenden und/oder die       Chromierung    in schwach saurem bis alkali  schem Medium auszuführen. Demzufolge sind  auch diejenigen     Chromverbindungen,    die in  alkalischem Medium beständig sind, für die  Durchführung des Verfahrens besonders gut  geeignet, wie z. B. solche Chromverbindungen       aliphatischer        Oxycarbonsäuren    oder vorzugs  weise aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche  das Chrom     in    komplexer     Bindung    enthalten.

    Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil in der       Wärme,    offen oder     unter    Druck, z. B. bei Siede  temperatur des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.  in Anwesenheit von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen     Lösungsmitteln     oder weiteren die     Komplexbildung    fördernden       1'Litteln.         <I>Beispiel:

  </I>  18,7 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-5-meth@#1-          sulfon        werden    in 400 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zusatz von 22 Teilen       s        301/oiger        Salzsäure    und Eis bei 0 bis 5  durch  Zugabe einer Lösung von 6,9 Teilen     Natrium-          nitrit    in 25 Teilen Wasser     diazotiert.    Die     Di-          azolösung    wird durch Zugabe von     Natrium-          ea.rbonat    kongoneutral gestellt und dann zu  o einer mit Eis auf 0  gekühlten Lösung aus  21,

  3 Teilen     5,8-Dichlor-l-oxynaphthalin,    4 Tei  len     Natriumhydroxy    d, 5, 3 Teilen     Natrium-          carbonat    in 200 Teilen Wasser gegeben. Nach    beendeter Kupplung wird der vollständig aus  gefallene Farbstoff filtriert und getrocknet.  



  20,5 Teile des so erhaltenen Farbstoffes   erden unter Zusatz von 4 Teilen     Natrium-          hy        droxyd    in 500 Teilen Wasser gelöst und mit  60 Teilen einer     Lösung    von     chromsalicylsau-          rem        Natrium    mit einem Chromgehalt von  2,6  /o versetzt. Das     Chromiergemiseb.    wird       einige        Stunden    bei     Siedetemperatur    gerührt.

         Naeh    beendeter     Chromierung    wird der gebil  dete Chromkomplex durch Zusatz von     Na-          triumchlorid    vollständig     ausgeschieden    und       abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallhalti gen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf den llonoazofarbstoff der For mel EMI0002.0037 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet. ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali schem, neutralem oder essigsaurem Bade in blauen Tönen von ausgezeiehneter Wasch-, Dekatur- und Carbonisierechtlieit färbt.

   <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- küfMonoazofarbstoff eine weniger als ein, min destens aber i% Atom Chrom enthaltende Menge eines ehromabgebenden Mittels an wendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentansprueli, da dureh gekennzeichnet, dass man als ehrom- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salieylsäure in komplexer Bindung enthalten.