CH300461A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  - Verfahren     zur        Herstellung        eines    metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0007     
    chromabgebende Mittel derart     einwirken    lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter  Farbe löst und Wolle     aufs    neutralem bis essig  saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     1-(4'-Äthoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an  sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiertem        2-Amino-          1.-oxybenzol-5-sulfonsäur        eamid,    hergestellt wer  den.  



  Das hierbei verwendete 1-     (4'-Äthoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    kann nach an  sich bekannten Methoden erhalten werden,  z. B. indem man     diazotiertes        4-Äthoxyanilin     reduziert und das entstandene     4-Äthoxy-          phenylhydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder       Acetessigestern    zum gewünschten     Pyrazolon     kondensiert.

      Die     Behandlung    mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt,     in    der  Weise, dass ein     chromhaltiger    Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromieri-u1g    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe     Ohromverbindun-          gen    dieser Zusammensetzung liefern.

   Es emp  fiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül  eines Farbstoffes weniger als     ein    Atom Chrom  zu verwenden     und/oder    die     Chromierung    in  schwach saurem bis alkalischem Medium aus  zuführen. Demzufolge sind auch diejenigen  Chromverbindungen, die     in.    alkalischem Me  dium beständig sind, für die     Durchführung     des Verfahrens besonders gut geeignet,     wie          z.    B. solche Chromverbindungen     aliphatiseher          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aroma  tischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom  in komplexer Bindung enthalten.

   Die     Metalli-          sierung    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder     -unter        Dx-Lick,    z. B. bei Siedetem-           peratur    des     Reaktionsgemisches,    gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter     Zusätze,    z. B.  in     Anwesenheit    von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen Lösungsmitteln  oder weiteren die Komplexbildung fördernden  Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  18,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-5-sulfon-          säureamid    werden in 50 Teilen Wasser und  14 Teilen 30%iger Salzsäure gelöst     und    bei  0 bis 5  mit einer     wässrigen    Lösung von 6,9  Teilen     Natriiunnitrit        diazotiert.    Die     mit    Na  triumcarbonat neutralisierte     Diazosuspension     wird bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 23 Tei  len     1-(4'-Äthoxyphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon,     50 Teilen Wasser und 14,0     Teilen    30 %     iger          Natriumhydroxydlösung    eingegossen.

   Die  Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff    wird durch     Hinzufügen    von     Natriumchlorid          vollständig    abgeschieden. Die durch     Abfiltrie-          ren    gewonnene     Farbstoffpaste        wird    in 250 Tei  len Wasser verrührt und mit 120 Teilen einer  Lösung von     chromsalicylsaurem        Natrium/Ka-          lium    mit einem Chromgehalt von 2,6     %    sowie  6,7 Teilen 30 %     iger        Natriumhydroxydlösung     versetzt.

   Das Ganze wird während 3 Stunden  am     Rückfluss    gekocht. Nach dieser Zeit ist die       Chromierung    beendet. Der chromhaltige Farb  stoff wird durch Eindampfen des Reaktions  gemisches im Vakuum isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0035 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff ent steht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit orangeroter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in scharlachroten Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bindung enthalten.