CH308778A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen, metallhaltigen     Azofarb-          stoff    gelangt, wenn man einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0006     
    ein die     Aeylgruppe    abspaltendes Alkali und       ehronrabgebende    Mittel derart aufeinander  einwirken lässt, dass ein chromhaltiger     Azo-          farbstoff    entsteht, der zwei     Monoazofarb-          toffmoleküle    an ein Chromatom komplex  gebunden enthält.  



  Der neue     chromhaltige    Farbstoff bildet  ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit  blauer und in konzentrierter Schwefelsäure  mit violetter Farbe löst und Wolle     aus     Schwach alkalischem, neutralem oder essig  saurem Bade in vollen grüngrauen Tönen von  guter Licht-, Nass-,     Dekatur-    und     Ca.rbonisier-          eelrtheit    färbt.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden       \litteln    erfolgt gemäss vorliegendem Ver  fahren in der Weise, dass ein     chromhaltiger          Azofarbstoff    entsteht, der pro Molekül     Mono-          azofarbstoff    weniger als ein Atom Chrom in  komplexer Bindung enthält. Es empfiehlt    sieh im allgemeinen, bei der Metallisiere g  auf ein Molekül Farbstoff weniger als ein,  mindestens aber ein halbes Atom Chrom zu  verwenden und die     Metallisierung    in alka  lischem Mittel auszuführen. Demzufolge sind  auch diejenigen Chromverbindungen, die in  alkalischem Mittel beständig sind, für die  Durchführung des Verfahrens besonders gut  geeignet, wie z.

   B. komplexe Chromverbin  dungen     aliphatischer    oder aromatischer     o-Oxy-          carbonsäuren.    Als Beispiele     aliphatischer          OxycarbonsäLlren    können u. a. Milchsäure,       Glykolsäure,    Zitronensäure und     insbesondere     Weinsäure genannt werden, während von  den aromatischen     o-Oxycarbonsäuren    z. B.

    solche der     Benzolreihe,    wie     4-,    5- oder 6     Me-          thyl-l-oxybenzol-2-ea.rbonsäure    und vor allem  die nicht weiter substituierte     1-Oxybenzol-          2-carbonsä.ure    zu erwähnen sind. Die Behand  lung mit den chromabgebenden Mitteln ge  schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder  unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An  wesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in An  wesenheit von Salzen organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei  teren die Komplexbildung fördernden Mit  teln.  



  Die erfindungsgemässe Abspaltung der       Acylgruppe    mittels Alkalien kann vor oder  nach, vorzugsweise aber während der     Me-          tallisierung    vorgenommen werden.     Als        Al-          kalien    kommen selbstverständlich solche in  Betracht, die aus einer     Acylaminogruppe    die           Acylgruppe    abspalten können wie z. B. Am  moniak und vor allem Kalium- und Natrium  hydroxyd.

   Die Menge Alkali muss so ge  wählt werden, dass im Reaktionsgemisch ein       LTberschuss    an Alkali vorhanden ist, d. h. es  mass mehr Alkali vorhanden sein als zur Ab  sättigung sämtlicher     im        Reaktionsgemiseh     vorhandenen sauren,     salzbildenden        Gruppen     erforderlich ist.

   Zweckmässig sorgt man     dafür,          da.ss    das     Reaktionsgemisch    einen     mindestens     0,5 und vorzugsweise 4 bis 6 Moleküle betra  genden     Alkaliüberschuss    (auf den     Ausgangs-          monoazofa.rbstoff    der obigen Formel gerech  net) enthält. Die     Alkalibehandlung    kann z. B.  bei 100  C oder bei noch höheren Tempera  turen, z. B. bei Siedetemperatur des Reak  tionsgemisches,     während    längerer Zeit, z. B.  1 bis 12, vorzugsweise 6 Stunden durch  geführt werden.

           Beispiel:       23,0 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säureisopropylamid    werden in 200 Teilen  Wasser und 15     Volumteilen        10n-Salzsäure     aufgeschlämmt und bei 5 bis 10  C mit 25     Vo-          lumteilen        4n-Natriumnitritlösung        diazotiert.     Die durch Zugabe von     Natriumcarbonat    neu  tralisierte     Diazoverbindung    lässt man einlau  fen in eine mit Eis auf 0  C abgekühlte     Lö-          simgvon    23,

  5 Teilen     1-Carbäthaxz        ra.mino-7-oxy-          naphthalin    in 52     Volumteilen        2n-Natrium-          hydroxydlösimg    und 50     Volumteilen        2n-Na-          triumcarbonatlösung.        1\Taeh    beendeter Kupp  lung     wird    der abgeschiedene     Farbstoff    fil  triert und mit verdünnter     Natriumchlorid-          lösung    gewaschen.  



  46,2 Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          tem        2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäureiso-          propyjamid    und     1-Carbäthoxyamino-7-oxy-          naphthalin    werden in 1200 Teilen Wasser auf  geschlämmt. Nach Zugabe von 24 Teilen     Na-          triumhy        droxy    d     und    120 Teilen einer Lösung  von     ehromsalicvlsaurem    Natrium mit einem  Chromgehalt von 2,6 /o wird zum Sieden  erhitzt     und    etwa 6 Stunden am     Rückfluss    ge  kocht.

   Aus der klaren, grünblauen Lösung  wird der Farbstoff durch Zusatz von Na  triumchlorid und Neutralisieren mit ver-         dünnter    Essigsäure vollständig abgeschieden,  getrennt und     getroeknet.     



  Wenn man wie oben jedoch ohne Zusatz  von     Natriumhydroxyd        chromiert,    d. h. ohne  die     Acylgruppe        abzuspalten,    so     wird    ein  Farbstoff erhalten, welcher Wolle in eher       rotstichig    grauen Tönen färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPR.LTCFI: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0068 ein :die Acylgruppe abspaltendes Alkali und .ehromabgebende Mittel derart aufeinander ein wirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarb- stoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoff- moleküle an ein Chromatom komplex gebun den enthält.

   Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sieh in Wasser mit blauer und in konzentrierter Sehwefelsätue mit violetter Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essig saurem Bade in vollen grüngrauen Tönen von guter Licht-, Nass-, Dekatur- und Carbonisier- echtheit färbt. UNTERANSPRÜTCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspiueh, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mo lekül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber 1/9 Atom Chrom enthaltende Menge eines chromabgebenden Mittels ein wirken lässt. 2. Verfahren gemäss Patentansprixch, da ,durch gekennzeiehnet, da.ss man die Behaud- Jung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindung verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.